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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 制备MOF，配体与金属反应马上沉淀，如何选择扩散溶剂对？回帖就送3金币
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shesx217

铁虫 (正式写手)

[求助] 制备MOF，配体与金属反应马上沉淀，如何选择扩散溶剂对？回帖就送3金币

请教大家：

    刚开始学制备MOF。

    配体溶于：DMF、丙酮、二氯甲烷。 与硝酸铜或硝酸锌，马上形成絮状沉淀。
   
    以DMF-水; DMF-甲醇; CH2CL2-甲醇，做溶剂对扩散，都生成了絮状沉淀。
        
   DMF烧溶剂热，也是沉淀。

    恳请大家帮忙，该怎么办啊？如何选择溶剂对？据说MOF很难溶解，是不是不能用不良溶剂扩散法？
   
    非常感谢！

[ Last edited by shesx217 on 2012-2-19 at 04:41 ]
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1楼 2012-02-19 04:40:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nk_huaxue

金虫 (小有名气)
我用的是稀土盐，把盐直接加入试管，然后加入二氯，再把配体溶液盖上，缓慢扩散就好了，这样中间也不用缓冲层。  各种方法都试试看吧，总能做出来的。
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shesx217
9楼2012-02-20 00:12:10
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普通回帖

mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
shesx217(金币+3): ★有帮助 2012-02-19 09:15:35
huangjr(金币+1): 感谢回帖交流~ 2012-02-19 15:42:19
要考虑改变合成条件，首选低浓度下、高温下，在其相转变温度下晶化。或应用H形管扩散、U形管凝胶扩散等，利用改变极性条件合成。
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2楼2012-02-19 06:53:35
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Paul1981

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
shesx217(金币+15): ★★★很有帮助 2012-02-19 09:15:47
huangjr(金币+1): 感谢热心帮助~ 2012-02-19 15:42:33
关键的问题在于浓度不对，浓度要小，才能让MOF的生产速度降下来，如果浓度太高，MOF 的缺陷很大，到时候，你表征时，比较麻烦。所以，选择合适的浓度，是制备MOF的关键，不要急，先从稀溶液做，逐渐增加浓度，才能找到感觉。
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3楼2012-02-19 07:27:21
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wenbin9903
4楼2012-02-19 08:11:39
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nk_huaxue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
huangjr(金币+1): 感谢热心帮助~ 2012-02-19 15:42:56
使用u型管中间用琼脂隔开，或者是h管做试试看喽，或者找一种对你的金属盐溶解性不好的溶剂做底层加入盐然后再上面加你的配体溶液。
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shesx217
5楼2012-02-19 09:07:49
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shesx217

铁虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by nk_huaxue at 2012-02-19 09:07:49:
使用u型管中间用琼脂隔开，或者是h管做试试看喽，或者找一种对你的金属盐溶解性不好的溶剂做底层加入盐然后再上面加你的配体溶液。

对硝酸铜和硝酸锌溶解性不好的溶剂，听着是个好方法！
您曾经尝试过吗？用的是什么溶剂啊？这样的话，中间就不用再加缓冲层了吧？
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6楼2012-02-19 09:18:02
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csuhyy

金虫 (正式写手)
huangjr(金币+1): 感谢回帖交流~ 2012-02-19 15:43:17
你换下金属盐，氯化物或者其他的试试，硝酸根体积小，容易配位~
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7楼2012-02-19 09:29:23
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huanghl2010

木虫 (著名写手)
huangjr(金币+1): 感谢热心帮助~ 2012-02-19 15:43:29
换一种盐，比如说CuCl2,CuAC2等试试。
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MOFs
8楼2012-02-19 15:12:23
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Giji521

银虫 (正式写手)
调节配比，可以多试几种溶剂
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10楼2012-02-20 18:44:39
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