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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】如何选择溶剂
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gdblovely

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】如何选择溶剂

PEO-Br大分子引发剂，如何分离溴代异丁酰溴，我试过用乙醚，但是PEO的聚合度只有750，所以还是会溶解于乙醚，我应该用什么溶剂？
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1楼 2011-02-28 09:27:41
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chenyong3089559

禁虫 (著名写手)
★
gdblovely(金币+1): 2011-02-28 16:29:15
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-04 18:19:11
本帖内容被屏蔽
2楼2011-02-28 15:37:29
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jjwl_rscn

金虫 (正式写手)
★
gdblovely(金币+1): 2011-03-02 21:41:45
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-04 18:19:18
PEO应该是亲水性的吧
乙醇可以吗
THF 呢？？试试看
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3楼2011-03-02 21:00:54
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sunjy825

木虫 (著名写手)
★
gdblovely(金币+1): 2011-03-03 08:47:10
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-04 18:19:27
溴代异丁酰溴?
水洗 不就一下子洗掉了么~~
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4楼2011-03-02 22:23:56
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zhai_gq

新虫 (正式写手)
★
gdblovely(金币+1): 2011-03-03 08:47:33
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-04 18:19:35
引用回帖:
Originally posted by gdblovely at 2011-02-28 09:27:41:
PEO-Br大分子引发剂，如何分离溴代异丁酰溴，我试过用乙醚，但是PEO的聚合度只有750，所以还是会溶解于乙醚，我应该用什么溶剂？

先溶解于水中，然后加热，PEO-Br应该就析出来了。
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5楼2011-03-03 00:16:44
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doggod

木虫 (正式写手)
★
gdblovely(金币+1): 2011-03-03 08:47:52
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-04 18:19:42
引用回帖:
Originally posted by gdblovely at 2011-02-28 09:27:41:
PEO-Br大分子引发剂，如何分离溴代异丁酰溴，我试过用乙醚，但是PEO的聚合度只有750，所以还是会溶解于乙醚，我应该用什么溶剂？

沉淀不行那就只能过柱子了。
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6楼2011-03-03 00:19:20
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gdblovely

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2011-03-02 22:23:56:
溴代异丁酰溴?
水洗 不就一下子洗掉了么~~

我用ATRP合成PEO-b-PS共聚物，后面如何分离均聚PS和嵌段共聚物，PEO就只有750，而PS的链段较长，用乙醚分离的效果不理想，文献上有用环己烷，我试过了还是不理想
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7楼2011-03-03 08:46:24
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gdblovely

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhai_gq at 2011-03-03 00:16:44:
先溶解于水中，然后加热，PEO-Br应该就析出来了。

我用ATRP合成PEO-b-PS共聚物，后面如何分离均聚PS和嵌段共聚物，PEO就只有750，而PS的链段较长，用乙醚分离的效果不理想，文献上有用环己烷，我试过了还是不理想
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8楼2011-03-03 08:53:38
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doggod

木虫 (正式写手)
★
gdblovely(金币+1): 2011-03-03 18:59:33
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-04 18:19:51
引用回帖:
Originally posted by gdblovely at 2011-03-03 08:53:38:
我用ATRP合成PEO-b-PS共聚物，后面如何分离均聚PS和嵌段共聚物，PEO就只有750，而PS的链段较长，用乙醚分离的效果不理想，文献上有用环己烷，我试过了还是不理想

这样的话前期PEO-Br和未反应的酰溴一定得分开，否则后期PEO-b-PS和PS肯定很难分离。

你沉用乙醚沉淀PEO-Br时有降温么？
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9楼2011-03-03 10:28:14
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sunjy825

木虫 (著名写手)
★
gdblovely(金币+1): 2011-03-03 18:59:40
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-04 18:19:57
冷冻石油醚？？
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10楼2011-03-03 11:51:45
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gdblovely

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by doggod at 2011-03-03 10:28:14:
这样的话前期PEO-Br和未反应的酰溴一定得分开，否则后期PEO-b-PS和PS肯定很难分离。

你沉用乙醚沉淀PEO-Br时有降温么？

我一直都有降温，而且PEO-Br重复了6次提纯，后面的聚合还是会发生均聚。
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11楼2011-03-03 19:05:07
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gdblovely

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2011-03-03 11:51:45:
冷冻石油醚？？

没试过，以后试试看
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12楼2011-03-03 19:07:22
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doggod

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by gdblovely at 2011-03-03 19:05:07:
我一直都有降温，而且PEO-Br重复了6次提纯，后面的聚合还是会发生均聚。

你是说你开始没降温沉淀不出来，后来降温沉淀出来了，但酰溴还是没除干净？
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13楼2011-03-04 00:13:23
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gdblovely

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by doggod at 2011-03-04 00:13:23:
你是说你开始没降温沉淀不出来，后来降温沉淀出来了，但酰溴还是没除干净？

没除干净，后面的发生的均聚PS对我做胶束影响很大
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14楼2011-03-04 10:21:35
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doggod

木虫 (正式写手)
★
gdblovely(金币+1): 2011-03-04 10:29:12
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-04 18:20:17
引用回帖:
Originally posted by gdblovely at 2011-03-04 10:21:35:
没除干净，后面的发生的均聚PS对我做胶束影响很大

那看来只有过柱子了，试过么？
不过按理说冲沉淀这么多遍也应该洗干净了啊？你确定里面有均聚的PS？
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15楼2011-03-04 10:28:01
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gdblovely

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by doggod at 2011-03-04 10:28:01:
那看来只有过柱子了，试过么？
不过按理说冲沉淀这么多遍也应该洗干净了啊？你确定里面有均聚的PS？

没试过过柱子，以前倒是没有重复这么多遍，一般过两三遍就直接聚合了，这次多几遍还不知道行不行
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16楼2011-03-04 10:32:30
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doggod

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Originally posted by gdblovely at 2011-03-04 10:32:30:
没试过过柱子，以前倒是没有重复这么多遍，一般过两三遍就直接聚合了，这次多几遍还不知道行不行

你先试试呗，不行就过柱子。
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17楼2011-03-04 11:38:53
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