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gdblovely

木虫 (小有名气)


[交流] 【求助】如何选择溶剂

PEO-Br大分子引发剂,如何分离溴代异丁酰溴,我试过用乙醚,但是PEO的聚合度只有750,所以还是会溶解于乙醚,我应该用什么溶剂?
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gdblovely

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2011-03-02 22:23:56:
溴代异丁酰溴?
水洗 不就一下子洗掉了么~~

我用ATRP合成PEO-b-PS共聚物,后面如何分离均聚PS和嵌段共聚物,PEO就只有750,而PS的链段较长,用乙醚分离的效果不理想,文献上有用环己烷,我试过了还是不理想
7楼2011-03-03 08:46:24
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木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by zhai_gq at 2011-03-03 00:16:44:
先溶解于水中,然后加热,PEO-Br应该就析出来了。

我用ATRP合成PEO-b-PS共聚物,后面如何分离均聚PS和嵌段共聚物,PEO就只有750,而PS的链段较长,用乙醚分离的效果不理想,文献上有用环己烷,我试过了还是不理想
8楼2011-03-03 08:53:38
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引用回帖:
Originally posted by doggod at 2011-03-03 10:28:14:
这样的话前期PEO-Br和未反应的酰溴一定得分开,否则后期PEO-b-PS和PS肯定很难分离。

你沉用乙醚沉淀PEO-Br时有降温么?

我一直都有降温,而且PEO-Br重复了6次提纯,后面的聚合还是会发生均聚。
11楼2011-03-03 19:05:07
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引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2011-03-03 11:51:45:
冷冻石油醚??

没试过,以后试试看
12楼2011-03-03 19:07:22
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木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by doggod at 2011-03-04 00:13:23:
你是说你开始没降温沉淀不出来,后来降温沉淀出来了,但酰溴还是没除干净?

没除干净,后面的发生的均聚PS对我做胶束影响很大
14楼2011-03-04 10:21:35
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木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by doggod at 2011-03-04 10:28:01:
那看来只有过柱子了,试过么?
不过按理说冲沉淀这么多遍也应该洗干净了啊?你确定里面有均聚的PS?

没试过过柱子,以前倒是没有重复这么多遍,一般过两三遍就直接聚合了,这次多几遍还不知道行不行
16楼2011-03-04 10:32:30
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