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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 没有ODS反向板，怎么摸条件上ODS柱，求高人解答
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qhyy

银虫 (小有名气)

[求助] 没有ODS反向板，怎么摸条件上ODS柱，求高人解答

最近在分极性大的组分，想用ODS柱，但苦于没有反向板指导柱洗脱，不知依什么样的条件合适，不知各位虫友在遇到这种情况时怎么处理？
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事在人为/人为事在
1楼 2012-02-17 21:17:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

【答案】应助回帖

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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-19 18:07:22
液相摸条件吧，不过前提是你柱子的填料类型和你高效液相的柱子要一致或者类似。不然真正分离时候分离效果相差很大，另外，做反相之前，最好先试试样品在甲醇-水里的溶解度，实在很差的话不建议用反相。
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
9楼2012-02-18 23:10:08
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by qhyy at 2012-02-19 20:00:33:
请教下，如果用液相摸条件的话，是怎么样操作的，是从甲醇冲起还是从水冲起？怎么样用液相的方式是比较好的一个摸条件手段。

首先你的液相最好是DAD检测器，我自己操作首先就是甲醇-水系统梯度洗脱，10%甲醇-100%甲醇30min，看看峰型和分离效果，如果峰型不好，就考虑加酸，加三乙胺或者缓冲盐之类的改善，如果峰型好，就针对分离效果优化，假设15min左右这段峰杂，分离不好，你大概计算下15min时的甲醇比例，第二针你就用你计算得到的甲醇比例等度洗脱，这时候分离度肯定改善的。要优化哪一段你就这样去做，最后得到的这些等度洗脱的比例就是你上柱子分离的条件了。
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
14楼2012-02-19 23:25:01
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lihongjie326

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-18 21:42:52
可以用走高效液相的情况来确定，我就是这样做的效果挺好的，把能分开的那个区间的条件在细分一下，用低于那个条件的甲醇水条件来做起始的洗脱条件。
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药物分析工作，希望能在这里学习到更多
4楼2012-02-17 23:24:01
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qhyy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by miaomiaomao at 2012-11-02 11:06:54
请问用甲醇-水洗脱的话，对级别有要求没？用分析纯就可以了不？

一般使用分析纯的甲醇就可以了
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事在人为/人为事在
20楼2012-11-02 18:40:17
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普通回帖

liupengp02

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-18 21:42:44
反相薄层板可以买到。洗脱系统用甲醇-水 试试
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你不懂我，我不怪你
2楼2012-02-17 21:49:59
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qhyy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by liupengp02 at 2012-02-17 21:49:59:
反相薄层板可以买到。洗脱系统用甲醇-水 试试

如果没有反向薄层板的话，有别的方法确定洗脱条件没
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事在人为/人为事在
3楼2012-02-17 22:14:09
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qhyy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by lihongjie326 at 2012-02-17 23:24:01:
可以用走高效液相的情况来确定，我就是这样做的效果挺好的，把能分开的那个区间的条件在细分一下，用低于那个条件的甲醇水条件来做起始的洗脱条件。

多谢交流，不过这样耗的时间很挺多的，跑液相摸条件，进一针得十多分钟，这样至少得耗一两个小时
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事在人为/人为事在
5楼2012-02-17 23:53:13
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liupengp02

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-18 21:43:02
引用回帖:
3楼: Originally posted by qhyy at 2012-02-17 22:14:09:
如果没有反向薄层板的话，有别的方法确定洗脱条件没

直接上柱  梯度洗脱试试
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你不懂我，我不怪你
6楼2012-02-18 21:19:48
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pentium

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
7楼2012-02-18 21:21:04
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fjamigo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-18 21:43:14
你所说的极性大，是指的正丁醇相吗？如果用反相柱子的话，那一般甲醇和水的梯度洗脱是可以的。先 洗下来的是极性弱的，然后用TLC分析看看有效果没，不耽误时间。一般细分的话还要再过一遍柱子，如果还是不行就要用大孔树脂了。
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8楼2012-02-18 21:31:31
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ferraricyn

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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karl2100(金币+1): 3Q 2012-02-24 00:58:00
跑液相是最方便的方法，而且摸出来的条件和ods相比，比较具有参考价值，建议试试，
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10楼2012-02-19 19:17:32
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