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yangxun

银虫 (小有名气)

[求助] 有关物质方法建立

大家好,我有个关于有关物质方法的疑问想请教各位。
比如一个有关物质的方法,能够把各峰分离,纯度也能达标。但是如果换一套色谱柱、流动相,也许就会有其它的杂峰出现。我的问题是,怎么才能证明建立的方法是最优的呢?需要做什么样的实验来证明目前的有关方法是最好的吗?而且,我周围的人大多数都是从常用的流动相和色谱柱下手,但我不知道怎么从一个化合物结构分析来选取方法,各位的分析思路是怎样的呢?请大家赐教!谢谢啦!
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共同学习,共同进步!
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夜色纯白

铜虫 (初入文坛)

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zhychen2008(金币+1, DRDEPI+1): 感谢回帖交流 2012-03-09 14:40:56
要想确定你方法的优劣,首先你必须做相关的论证,专属性研究必不可少,通过讲解研究确定你分析方法的分离能力,并通过DAD全波长扫描,确定各个杂质的最大吸收波长是否一致,如果不同尽量选择个杂质峰吸收强度都好的波长作为最佳,否则考虑制备杂质,引入校正因子计算
14楼2012-02-16 09:14:13
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硫色满酮

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhoudeli(金币+1): 多谢参与 2012-02-08 16:40:05
yangxun(金币+1): 2012-02-09 08:43:09
专属性试验,一般做破坏试验,高温、强光、酸碱、氧化破坏,看各峰的分离度;耐用性,改变色谱柱、流动相比列、柱温等,看各杂质峰的分离情况,我也是新手,还要一起学习~~~
2楼2012-02-08 16:10:52
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xiangzi2891

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhoudeli(金币+1): 多谢参与 2012-02-08 16:40:16
yangxun(金币+1): 2012-02-09 08:42:59
一般都要查阅文献的,自己摸索的方法一般很难是最好的方法,如果有参照你再摸索,会省事不少。按你现在的说法还是有一些杂质没有分离开,换了柱子和流动相就又出现了新的杂质。
3楼2012-02-08 16:11:27
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bernadat

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhoudeli(金币+1): 多谢参与 2012-02-08 21:23:05
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2012-02-08 21:43:39
yangxun(金币+1): 2012-02-09 08:27:13
指导原则上都有的啊,你看看呢:化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则;化学药物杂质研究的技术指导原则
4楼2012-02-08 20:11:41
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