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bluegrass1982

木虫 (正式写手)

[求助] 无定型样品粉末衍射相关求助

做了一个样品,文献报道为无定型,做了常规粉末衍射和小角,见附件。
1、从常规粉末衍射能判定为无定型吗?无定型的判定,除了粉末衍射外还有什么办法?
2、无定型的样品,小角衍射会是什么样子的?
3、我的样品,会不会是无定型混有少量晶体?
谢谢各位。
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  • 2012-02-06 10:33:03, 86.5 K

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figo9078

铜虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
drg1984(金币+1): 感谢热心帮助! 2012-02-06 13:02:10
bluegrass1982(金币+3): ★★★很有帮助 非常感谢,期待能得到无定型的样品的小角衍射信息 2012-02-07 08:36:33
无定形样品粉末衍射的图谱为驼峰,看了你的粉末图谱,你的样品应该是无定形。
无定形的判定方法有很多,偏振光显微镜可以看看,如果看不到晶体就是无定形
此外,DSC可以测试,无定形没有固定的熔点,而晶体是有固定熔点的。最好做一下mDSC,如果有玻璃化转变出现那肯定就是无定形了。
从你的粉末图谱来看,你的样品中无法判断是否存在晶体,因为受XRD检测限的限制,目前从你的图来看无晶体衍射峰,所以即使你的样品中存在少量晶体也是在XRD检测限以下!
2楼2012-02-06 12:29:04
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821322293

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by figo9078 at 2012-02-06 12:29:04:
无定形样品粉末衍射的图谱为驼峰,看了你的粉末图谱,你的样品应该是无定形。
无定形的判定方法有很多,偏振光显微镜可以看看,如果看不到晶体就是无定形
此外,DSC可以测试,无定形没有固定的熔点,而晶体是有 ...

分析的很详细,学到了知识,
3楼2012-02-29 16:02:44
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