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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 很急，EDC/NHS活化含羧基的高分子链时，出现絮状物
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fengling2005

木虫 (著名写手)

[求助] 很急，EDC/NHS活化含羧基的高分子链时，出现絮状物

做酰胺反应；第一步，将EDC/NHS活化含羧基的高分子链时，出现絮状物，刚加入EDC就出现了，不知道是什么；用的溶剂是pH=5的MES水溶液；本想活化半小时后再进行第二步，加入氨基化合物；悲催的现象，有大侠遇到过类似的现象没？帮帮我，到底是怎麽回事。
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我要红花有木有
1楼2012-01-17 22:43:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liuguhuan

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut(金币+3): 辛苦 2012-01-29 11:44:15
fengling2005(金币+5): ★★★很有帮助 2012-02-02 09:34:17
fengling2005: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2012-03-15 21:59:19
EDC是可以和羧基反应的，并且是可逆的，由于EDC带正电，反应后存在静电络合而沉淀（参照江明老师的一篇Chunfeng Gu, Daoyong Chen et.al. Macromolecule.2004,37,1666）。可以先加NHS，再加EDC，不过有沉淀也无所谓，能继续反应的
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大江东去，无非湘水余波
8楼2012-01-28 16:05:02
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royhahaha

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
fengling2005: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-03-15 21:58:34
引用回帖:
10楼: Originally posted by fengling2005 at 2012-02-07 21:55:16:
我的高分子链没有氨基

那你投的EDC/NHS的浓度控制在多少？
EDC浓度太高的话也会导致絮状物的出现的，你下次做试验的时候减少EDC/NHS浓度看下。
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11楼2012-02-08 09:12:12
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普通回帖

tyoto

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut(金币+1): 欢迎交流 2012-01-18 19:18:31
fengling2005(金币+2): ★有帮助 谢谢你的帮助 2012-02-07 10:11:44
之前高分子链是不是在碱性溶液中溶解的？
应该是edc加进去后，诱导高分子链析出？
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2楼2012-01-18 03:22:35
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fengling2005

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tyoto at 2012-01-18 03:22:35:
之前高分子链是不是在碱性溶液中溶解的？
应该是edc加进去后，诱导高分子链析出？

高分子链是在pH5的MES水溶液中，溶解的；加入EDC不知道是反应了，还是你说的高分子析出？要是反应了，怎麽会这麽快，才1分钟不到
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我要红花有木有
3楼2012-01-18 16:53:51
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fengling2005

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tyoto at 2012-01-18 03:22:35:
之前高分子链是不是在碱性溶液中溶解的？
应该是edc加进去后，诱导高分子链析出？

我的高分子在碱性溶液中不会析出
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我要红花有木有
4楼2012-01-18 17:56:14
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tyoto

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎交流 2012-01-18 19:18:45
fengling2005(金币+4): ★★★很有帮助 谢谢你的回复 2012-02-07 10:13:12
和我们做的结果差不多。也是碱性溶解的端羧基高分子加入edc后，有絮状析出物。从颜色上看，是高分子析出来。原因估计是加入edc后，edc和高分子的端羧基作用复合，诱导析出。
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5楼2012-01-18 19:13:55
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fengling2005

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tyoto at 2012-01-18 19:13:55:
和我们做的结果差不多。也是碱性溶解的端羧基高分子加入edc后，有絮状析出物。从颜色上看，是高分子析出来。原因估计是加入edc后，edc和高分子的端羧基作用复合，诱导析出。

那你是怎麽解决这个问题的呢？继续加入-NH2反应吗？
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我要红花有木有
6楼2012-01-18 20:34:48
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tyoto

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-18 22:46:06
fengling2005: 金币+1 2012-03-15 21:59:12
继续反应，你查查小木虫里的帖子，好像有同学说即使析出也可反应。
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7楼2012-01-18 22:32:42
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royhahaha

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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fengling2005(金币+2): ★有帮助 谢谢你的帮助 2012-02-07 21:50:39
edc在酸性条件下，活化羧基是很快的但是水解的也很快（一般20-30min中间产物就开始水解）。
有没可以你的高分子链里面本来就有氨基啊，这样的话就如EDC后，有可能高分子物本身发生偶联而导致絮状物的出现。
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9楼2012-02-06 09:15:10
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fengling2005

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by royhahaha at 2012-02-06 09:15:10:
edc在酸性条件下，活化羧基是很快的但是水解的也很快（一般20-30min中间产物就开始水解）。
有没可以你的高分子链里面本来就有氨基啊，这样的话就如EDC后，有可能高分子物本身发生偶联而导致絮状物的出现。

我的高分子链没有氨基
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我要红花有木有
10楼2012-02-07 21:55:16
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