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66620002金虫 (小有名气)
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氯化钠含量测定问题 已有5人参与
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最近做一个注射液品种，里面含有氯化钠，需要检测其含量。中国药典2010版是用硝酸银滴定液去滴定这个氯化钠的含量的，操作过程中遇到了一个问题。就是在标定硝酸银的含量的时候，没有说需不需要扣除空白。我们就照着配置方法标了个空白，发现空白消耗硝酸银滴定液过大。到底需不需要这个空白，有人说没有说明就不需要这个空白。大家说呢？ 附百度上氯化钠含量测定方法，我们的方法与其基本一致。 方法名称： 吡拉西坦氯化钠注射液—氯化钠的测定—沉淀滴定法 应用范围： 本方法采用滴定法测定吡拉西坦氯化钠注射液中氯化钠的含量。 本方法适用于吡拉西坦氯化钠注射液。 方法原理： 供试品加水、2%糊精溶液、2.5%硼砂溶液与荧光黄指示液后，用硝酸银滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算氯化钠的含量。 试剂： 1.2.5%硼砂溶液 2. 2%糊精溶液 3. 碳酸钙 4. 荧光黄指示液 5. 硝酸银滴定液（0.1mol/L） 6.基准氯化钠 仪器设备： 试样制备： 1. 2%糊精溶液 取糊精1g，加水使溶解成50mL。 2. 荧光黄指示液 取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100mL。 3. 硝酸银滴定液（0.1mol/L） 配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。 标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠,根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度。 操作步骤： 精密量取供试品10mL，加水30mL，加2%糊精溶液5mL、2.5%硼砂溶液2mL与荧光黄指示液5~8滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
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| 我也遇到相同的情况，最后讨论之后，决定按照药典，不扣空白。分析原因如下：整个实验操作过程中用的是去离子水，实际上我用的是超纯水。在配制硝酸银滴定液时，得到的是澄清的溶液，因此，可以排除或直接扣除试验中水的影响。另外还有一个硝酸银和氯离子反应的限量问题，整个反应过程中引入的氯离子可能达不到检测限，因此，空白试验中的反应体系就和加了氯化钠的溶液反应体系不同，结果，看到的现象不同。如果扣除空白，就会发觉小号的硝酸银很多，但是都无法达到预期的颜色变化，此时便可以想到，空白试验里的反应可能已经远远超出了我们预计的正常反应。这些都是个人之见。。。 |
7楼2012-09-07 11:19:55
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