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lypsy

银虫 (初入文坛)

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[资源] 水份测定

水份测定

1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平
2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠
用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分容易挥发 1.一次性将标准水吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中测定
2.可在注射针头上加一块硅橡胶垫片
样品测定时,平行性差 1.溶解度不好
2.溶剂不适合
3.试剂不适合
4.防扩散头脱落 1.液\固体样品可增加溶解时间(如设extratime 100s)
2.在原有溶剂中添加助溶剂,如氯仿\甲苯等
3.如是醛酮类的样品,需更换醛酮类的试剂
4.更换新的防扩散头
样品测定时,试剂变紫色 1.双铂电极被污染
2.样品与试剂发生反应
3.过滴定 1.用溶剂清洗电极,如无水甲醇\无水乙醇
2.需更换试剂,或改用加热炉测定
Condition时间过长 1.湿度过大
2.试剂失效 1a.勤更换水分仪上的干燥剂
1b.在南方的霉雨季节,建议使用除湿机
2.需更换新试剂
键盘的部分按键失灵程序混乱 1.初始化仪器,打开电源,按住“9”不动,按住“8”,按clear
2.咨询技术援助中心
Stopcock出现结晶长时间不用 1.定期开机运转一下
2.可用适当的溶剂清洗
3.咨询技术援助中心
703吸溶液吸不进,排溶液排不出系统有漏气 1.可用专用扳手,拧紧所有接头及瓶盖
2. 咨询技术援助中心

操作程序:
1.首先根据标准程序滴定样品。
2.如果样品不溶解：
a.添加助溶剂，如甲酰胺，二甲苯，乙醇或氯仿。
b.尝试在40～50℃进行滴定，必要时可在沸腾的甲醇中进行（注意通风）。
c.使用均化器。
d.研磨样品。
3.如果样品引起副反应：
a.检查pH值。
b.使用非甲醇介质。
c.测试样品是否确实与碘发生反应。
4.使用KF加热炉测定样品。

选择试剂测定滴定度
1.选择纯水：称样量为15～25mg左右，因称样量少，由称量带来的误差较大，当样品注射到滴定池后，注射针应反抽一下。
2.选择标准水10.00mg/g：称样量为1g左右，由称样带来的误差比较小，测定比较精确，但试剂昂贵。
3.介于以上两种试剂之间，可选择酒石酸钠，一般称量100～200mg。

滴定过程的注意事项：
1.滴定杯必须是密封的。
2.需要预滴定，预滴定的主要目的是去除溶剂中、空气中及滴定杯壁上的水分。
3.在滴定过程中，一些甲醇会挥发，凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。
4.当漂移低于20μl/min时，即可开始滴定。

干燥管中的分子筛
1.为了防止试剂受潮，需要在试剂瓶上装分子筛（0.3nm）干燥管。
2.使用后的分子筛可在300℃的烘箱中再生（至少4小时）后重复使用。
3.干燥管中的分子筛建议每两周更换一次。

KF仪器的维护
1.电极
a.电极表面应保持洁净。
b.如电极被污染，可用适当溶剂清洗，然后擦拭干净。
c.电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。
2.仪器
a.仪器应放置在干燥环境中。
b.整个测量系统应完全密封。
C.分子筛干燥剂应定期更换（如两星期更换一次），此干燥剂可放在马弗炉中300℃烘3～4小时后再使用。
3.交换单元的保养
a.交换单元需经常转动一下，以防试剂结晶，损坏stopcock。
b.快速滴定有时会把防扩散头冲掉，需定期检查。
c.三通阀拆装应小心。

滴定度的测定方法
纯水滴定度5
滴定度2 25～50mg
10～20mg
酒石酸钠（水含量15.66±0.05%）滴定度5
滴定度2 150～200mg
～80mg
标准水10.00mg/g
(1g含有10mg水) 滴定度5
滴定度2 Ca.2g
1～2g

电极的维护
容量分析法
库仑分析法
电极是指示滴定终点的。
如果电极被污染，可用适当的溶剂清洗，然后用纸擦干，恢复电极的灵敏度。
电极可干燥保存。指示电极的清洁程序与容量法相同，发生电极首先用稀硝酸或铬酸洗液清洗，然后用甲醇清洗。在此过程中，电极可以先储存于盛有酸的烧杯中，然后移至甲醇中。

KF滴定仪的校验
容量分析法库仑分析法
测定滴定度
预滴定
添加和滴定一已知量的标准水（No.34849，10mg/g）
将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差（STD.＜3%）预滴定
添加和滴定一已知量的标准水（No.34828，1.0mg/g）
将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差（STD.＜5%）

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