应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 缓冲盐平衡时 基线波动
51/1返回列表
查看: 1511  |  回复: 9
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] HPLC 缓冲盐平衡时 基线波动

由于A相为醋酸钠缓冲液 D相为60%乙腈 所以做完样品之后  把A换为水 D换为纯乙腈就用90%水 冲了1个小时 随后变为 60%水 40%水 10%水 纯乙腈  最后封柱子
但是今天做时  先用D相平衡 没问题 但是用A相平衡时柱压一开始猛增到180bar 这我能理解 随后又下降到169bar 然后没几分钟 又开始缓慢上升 估计有4分钟了 上升到175bar 也没有稳定的意思
肿么办
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

HPLC

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
1楼2012-01-14 15:04:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

燕子飞镖

金虫 (正式写手)
soundhorizo(金币+1): 感谢专业指导。 2012-02-18 20:42:15
可能产生的原因及处理办法
1 流动池脏，用极性试剂清洗。当有填料进入，拆开流通池。
2 检测器灯有问题，如能量偏低，更换氘灯。
3 周期性的波动，则起源于泵的脉冲，检修泵或更换垫片等。
4 温度对检测器的影响，控制温度。
5 气泡经过检测器，用大流量冲洗。
6 可能难出峰的样品连续不断出来，用强极性流动相冲柱。
7 流动相本底高，如水的纯度不够，换超纯水。或试剂纯度不够，  换色谱纯的试剂。
8 注意数据采样和连接问题。
赞一下 回复此楼
万花丛中过，片叶不沾身。
8楼2012-02-18 17:30:05
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
qiuniao(金币+4): ★★★很有帮助 2012-01-14 17:37:12
醋酸钠在乙腈中溶解度很小，因此楼主这样换来换取醋酸钠溶液和乙腈的比例，肯定有醋酸钠在乙腈中析出，从而柱压升高。建议楼主用98：2的水/甲醇冲洗，使盐全部溶剂流出，在换用乙腈冲洗。这样柱压肯定会下来的。
赞一下 回复此楼
2楼2012-01-14 16:12:07
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
qiuniao(金币+4): ★★★很有帮助 2012-01-14 17:37:20
流动相平衡过程中，因流动相组分变化而粘度变化，而造成压力波动，是正常现象。平衡一段时间就好了。
另外流动相存在气泡也会造成压力波动，超声一下就好了。

若非上述原因。
管路因长期使用缓冲盐溶液，而逐渐有盐析出，也会造成压力波动。把那些单向阀密封圈之类的卸下了异丙醇超声清洗就可以了。另外，管路也可使用90%水清洗1h再改用异丙醇清洗。
赞一下 回复此楼
守候在风中的宁静。
3楼2012-01-14 16:27:09
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by wqs43 at 2012-01-14 16:12:07:
醋酸钠在乙腈中溶解度很小，因此楼主这样换来换取醋酸钠溶液和乙腈的比例，肯定有醋酸钠在乙腈中析出，从而柱压升高。建议楼主用98：2的水/甲醇冲洗，使盐全部溶剂流出，在换用乙腈冲洗。这样柱压肯定会下来的。

换来换取醋酸钠溶液和乙腈的比例？
因为我的流动相是用乙腈
您的意思是做完之后 再换成甲醇？ 调甲醇水的比例冲 然后再换回乙腈？
赞一下 回复此楼
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
4楼2012-01-14 18:27:24
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 和导师撕破脸了 +18 圆满123456 2024-11-13 22/1100 2024-11-16 09:49 by zyhou
[论文投稿] 国内期刊审稿人数量 +4 新时代核动力驴 2024-11-13 6/300 2024-11-16 08:24 by pityzhou
[基金申请] 求助！请问海外博后依托内地单位申请青基的优劣？ 100+3 2280999712 2024-11-15 9/450 2024-11-15 23:08 by dxcharlary
[教师之家] 这种人痛苦吗 +12 2671 2024-11-12 14/700 2024-11-15 22:15 by 仇恨毁灭财富
[论文投稿] chemical science和advanced science哪个好一点 +6 yly150 2024-11-12 6/300 2024-11-15 21:06 by hcj9909053
[论文投稿] 核心期刊那个阶段最难 +4 公共茅斯 2024-11-11 4/200 2024-11-15 16:44 by sugarmei
[论文投稿] 小论文影响大论文查重吗？ +3 阿道夫深度 2024-11-14 4/200 2024-11-15 16:19 by sugarmei
[基金申请] 博后资助名单出来了 +12 Shxjjxjkx 2024-11-14 14/700 2024-11-15 14:40 by fanfenggui
[有机交流] 二甲胺的使用 20+5 太阳谷 2024-11-14 13/650 2024-11-15 13:11 by xiaomei1031
[基金申请] 广东省自然科学基金-面上项目消息有了么？ +4 pachang 2024-11-14 6/300 2024-11-15 09:39 by zhoulei7170
[硕博家园] 课题和专业一点都不相关怎么办 +7 imt4n9 2024-11-11 10/500 2024-11-15 01:55 by 成长虫
[基金申请] 博后基金分组排名 +7 攻城2025 2024-11-14 7/350 2024-11-14 21:19 by 实验小白ha
[论文投稿] OE返修遇到expired +3 隔壁老王来了 2024-11-14 7/350 2024-11-14 20:46 by 隔壁老王来了
[教师之家] 处在人生职业的分水岭 +4 otani 2024-11-13 4/200 2024-11-14 14:17 by mddzwo
[找工作] 咨询一下江西的高校待遇，人文氛围怎么样? +5 akslis2024 2024-11-09 5/250 2024-11-14 13:53 by 啄木鸟、
[基金申请] 博后面上出结果了 +5 wl87925139 2024-11-14 5/250 2024-11-14 10:26 by kingmax18996
[硕博家园] 如何看清华北大硕博的毕业论文 +6 2025lucky 2024-11-10 6/300 2024-11-12 22:46 by 楚扬长流
[论文投稿] 论文接受后，编辑部发邮件提醒缺少附件 15+4 上善若水明泪 2024-11-10 4/200 2024-11-12 14:24 by 北京莱茵润色
[硕博家园] 同步辐射 +4 小张要加油努力 2024-11-10 7/350 2024-11-11 13:47 by mpdfwxgui
[基金申请] 要求论文发表日期在项目执行期内，论文发表日期是在线日期还是见刊日期 +6 Jiangnanyu1 2024-11-09 7/350 2024-11-10 17:49 by jurkat.1640
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭