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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 两个峰分不开
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九仙桃

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 感谢参与交流 2012-01-10 11:04:48
请问楼主的化合物是什么类型的？如果是生物碱的话可以考虑加点二乙胺，看峰形和分离度有没有改善。如果不同类型的化合物可以过凝胶试试看。
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11楼2012-01-10 10:42:20
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nancy2988

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-01-09 15:15:50:
很小很小，是多小？低于检测限吗？

可以试试走梯度、调流动相ph

我流动相比例从90%、70%、50%到30%都试了，这两个峰总是连在一起，走梯度是不是还是不管用呢？调ph具体怎么实施呢？我样品是碱性，我现在流动相ph为1.5，需要怎么改进呢？
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12楼2012-01-10 11:35:14
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nancy2988

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by tdfeng871 at 2012-01-09 17:25:17:
楼主流动相比例换的相当大，小峰的分离度有没有变化？如果没有建议忽略

流动相比例换了好几个 分离度没什么变化 谢谢
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13楼2012-01-10 11:36:08
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by nancy2988 at 2012-01-10 11:35:14:
我流动相比例从90%、70%、50%到30%都试了，这两个峰总是连在一起，走梯度是不是还是不管用呢？调ph具体怎么实施呢？我样品是碱性，我现在流动相ph为1.5，需要怎么改进呢？

调ph分离前提：两个峰酸碱性（或pka）不一样。

试试用氨水或三乙胺，调高一点ph。原主峰保留时间延后。
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nancy2988
守候在风中的宁静。
14楼2012-01-10 11:37:31
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
novus(金币+1): 多谢指教！ 2012-01-10 12:16:01
1.楼主的方法是参考的文献，而方法使用的对象是你们自己的化合物，文献方法使用的目标化合物和楼主虽然主成分是一样的，但工艺很可能会有所区别，即有关物质且主要是工艺杂质有可能会有所区别，所以我分析主峰后面的小峰很可能是你们化合物的工艺杂质，因为降解不变大，而且随浓度变化而成线性。
2.和主峰分不开，比例是万分之七左右，即0.07%，那么楼主就要查一下相关的ICH指导原则了，如果是原料且日用量比较大的话（具体量请查询ICH指导原则），那么未知单杂的限度需控制在0.05%以下，这是这个杂质就必须要注意控制了。
3.至于要分开，楼主最好试试不同厂家的色谱柱，同一家不同型号的个人感觉区别不大，有条件的话可以换一换WATERS的，YMC的，安捷伦的，AKNOBEL的等等，选择性会有所区别；流动相也需要换一下看看，pH值、加一点甲醇和乙醇、高氯酸盐、离子对试剂，改变梯度洗脱程序等等这些简单的步骤，应该能分开的，实在不行可以考虑更换色谱柱填料类型，试试氰基柱和苯基柱，说不定会能分开的。
4.最后祝楼主早日解决问题！
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心似白云常自在，意如流水任东西。
15楼2012-01-10 11:38:51
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nancy2988

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by leecius at 2012-01-10 11:38:51:
1.楼主的方法是参考的文献，而方法使用的对象是你们自己的化合物，文献方法使用的目标化合物和楼主虽然主成分是一样的，但工艺很可能会有所区别，即有关物质且主要是工艺杂质有可能会有所区别，所以我分析主峰后面 ...

版主分析得很到位啊，这个小峰确实是工艺中第一步的中间体，本人以前没学过药类现在刚从事新药研发，要学的还很多啊！
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16楼2012-01-10 11:52:53
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nancy2988

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-01-10 11:37:31:
调ph分离前提：两个峰酸碱性（或pka）不一样。

试试用氨水或三乙胺，调高一点ph。原主峰保留时间延后。

非常感谢
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17楼2012-01-10 11:54:23
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vitaminp12

新虫 (初入文坛)
调ph就行
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18楼2012-01-10 12:55:55
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