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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 两个峰分不开
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nancy2988

新虫 (小有名气)

[求助] 两个峰分不开

开始是发现主峰有一点拖尾，放大后发现是后面有一个很小很小的杂峰没分开，但将流动相有机相比例从90%跳到30%，这两个峰都是分不开的，降低流速还是分不开，做破坏实验这个小峰并没有变大，还是和主峰连着，请问这是什么情况，该怎么解决呢？现在主峰面积11000左右，而这个小峰面积7左右，能不能将溶液稀释忽略这个小峰呢？
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1楼 2012-01-09 14:41:07
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学者帅哥

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流~~~ 2012-01-09 15:18:42
你可以用迪马色谱柱走下条件，这个小峰是能分开的。另一个你的条件是药典的还是国外的条件呢？也没说明。这些都是有依据的。
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学而不厌
2楼2012-01-09 15:03:31
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kkbyb

木虫 (著名写手)
是峰嘛，低于检测限了吧
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3楼2012-01-09 15:04:16
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nancy2988

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 学者帅哥 at 2012-01-09 15:03:31:
你可以用迪马色谱柱走下条件，这个小峰是能分开的。另一个你的条件是药典的还是国外的条件呢？也没说明。这些都是有依据的。

我用的是安捷伦的C18柱 ，是新药，方法是看的文献，自己再变动了下
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4楼2012-01-09 15:12:36
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nancy2988

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by kkbyb at 2012-01-09 15:04:16:
是峰嘛，低于检测限了吧

我做了不同浓度的 发现这个小峰也线性变大的 但做破坏实验和测中间体时并没有发现这个峰变大，破坏实验中主峰后还是有这个峰连着，不知道该怎么办了
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5楼2012-01-09 15:14:31
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流~~~ 2012-01-09 15:18:54
很小很小，是多小？低于检测限吗？

可以试试走梯度、调流动相ph
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守候在风中的宁静。
6楼2012-01-09 15:15:50
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 3Q 2012-01-09 23:31:37
换根柱子吧，SB、Extend、XDB试试，虽都是C18，效果不太一样，或者能分开，或者完全包在主峰里，呵呵。
另外，11000比7的比例，我以为可以忽略了
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梦想、激情、灵感、体验--che
7楼2012-01-09 16:10:52
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weixiaogang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换流动相，加盐或者上离子对试剂
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在路上
8楼2012-01-09 16:20:14
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tdfeng871

铁杆木虫 (正式写手)

科研民工
楼主流动相比例换的相当大，小峰的分离度有没有变化？如果没有建议忽略
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迷失的自我
9楼2012-01-09 17:25:17
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wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2012-01-09 23:31:58
nancy2988(金币+5): 2012-01-10 11:38:24
楼主有没有用DAD做过紫外扫描？我怀疑这两个峰根本就是同样的物质，只不过是你的色谱柱柱头有坍陷，而使一个物质变成两个峰！楼主可以换根保护住或换根新柱试试。祝好运！
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10楼2012-01-09 18:13:34
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