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nancy2988

新虫 (小有名气)

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[求助] 两个峰分不开

开始是发现主峰有一点拖尾，放大后发现是后面有一个很小很小的杂峰没分开，但将流动相有机相比例从90%跳到30%，这两个峰都是分不开的，降低流速还是分不开，做破坏实验这个小峰并没有变大，还是和主峰连着，请问这是什么情况，该怎么解决呢？现在主峰面积11000左右，而这个小峰面积7左右，能不能将溶液稀释忽略这个小峰呢？

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1楼 2012-01-09 14:41:07

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

leecius

铁杆木虫 (正式写手)

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应助: 51 (初中生)
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专业: 药物分析

【答案】应助回帖

★
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novus(金币+1): 多谢指教！ 2012-01-10 12:16:01

1.楼主的方法是参考的文献，而方法使用的对象是你们自己的化合物，文献方法使用的目标化合物和楼主虽然主成分是一样的，但工艺很可能会有所区别，即有关物质且主要是工艺杂质有可能会有所区别，所以我分析主峰后面的小峰很可能是你们化合物的工艺杂质，因为降解不变大，而且随浓度变化而成线性。
2.和主峰分不开，比例是万分之七左右，即0.07%，那么楼主就要查一下相关的ICH指导原则了，如果是原料且日用量比较大的话（具体量请查询ICH指导原则），那么未知单杂的限度需控制在0.05%以下，这是这个杂质就必须要注意控制了。
3.至于要分开，楼主最好试试不同厂家的色谱柱，同一家不同型号的个人感觉区别不大，有条件的话可以换一换WATERS的，YMC的，安捷伦的，AKNOBEL的等等，选择性会有所区别；流动相也需要换一下看看，pH值、加一点甲醇和乙醇、高氯酸盐、离子对试剂，改变梯度洗脱程序等等这些简单的步骤，应该能分开的，实在不行可以考虑更换色谱柱填料类型，试试氰基柱和苯基柱，说不定会能分开的。
4.最后祝楼主早日解决问题！