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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 钙钛矿fullprof结构精修R因子修不下去了，求高手给修下！
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迷迭香千里

木虫 (小有名气)

[求助] 钙钛矿fullprof结构精修R因子修不下去了，求高手给修下！

dat、pcr、cif文件见附件，Rwp修到17修不下去了，请教各位帮忙看下如何降？先谢过了！
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1楼2012-01-02 21:08:12
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gyliu

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
迷迭香千里: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-05-04 19:09:06
huangjr: 金币+1 2012-05-04 19:49:28
huangjr: , 感谢应助~ 2012-05-04 19:49:34
你的数据看过了。能到17就不错了。首先，你的样品的晶粒应该很细，差不多纳米级了吧。其次，你的数据收集时间还是不足，角度范围不够，修结构应该收集到120度。
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迷迭香千里
3楼2012-05-04 13:58:38
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-05-05 20:40:19
引用回帖:
8楼: Originally posted by daxu at 2012-05-04 17:05:44:
另外，你需要注意一下cthm对于铜靶一般为0.7998，另外aniso对于传统的粉末数据不太适合，只是对于单晶数据，粉末衍射数据仅仅精修biso，原子占位不是随便就可以修的，你从out文件中可以看一下你精修后各个原子占位 ...

cthm是和单色器有关的，不是靶。另外，粉末衍射数据也是可以修各向异性温度因子的，但是需要高质量数据。
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12楼2012-05-05 13:38:25
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普通回帖

迷迭香千里

木虫 (小有名气)
给点建议啥！各位大神！
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2楼2012-01-04 12:43:23
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迷迭香千里

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
linhua0402313: , 感谢回帖交流！ 2012-05-05 20:40:44
引用回帖:
3楼: Originally posted by gyliu at 2012-05-04 13:58:38:
你的数据看过了。能到17就不错了。首先，你的样品的晶粒应该很细，差不多纳米级了吧。其次，你的数据收集时间还是不足，角度范围不够，修结构应该收集到120度。

先谢谢gyliu老师。晶粒在几个微左右吧，只是修出来计算谱峰值强度都要比实验谱低，这个该怎么调整呢？数据收集感觉强度提不上去，仪器问题，我步长0.02，扫描速度1度/分，差不多算每步停留1s吧！
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4楼2012-05-04 14:30:15
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
huangjr: 金币+1, 感谢热心帮助~ 2012-05-04 19:49:46
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-05-05 20:40:54
引用回帖:
4楼: Originally posted by 迷迭香千里 at 2012-05-04 14:30:15:
先谢谢gyliu老师。晶粒在几个微左右吧，只是修出来计算谱峰值强度都要比实验谱低，这个该怎么调整呢？数据收集感觉强度提不上去，仪器问题，我步长0.02，扫描速度1度/分，差不多算每步停留1s吧！

根据峰宽估计，你的样品晶粒应该在微米级以下了，注意，这里说的是晶粒，不是颗粒。你可以再退火处理一下，让晶粒长大一些。还有，估计你的衍射仪功率比较低吧，否则，这个条件，对于钙钛矿，数据应该不错了。
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5楼2012-05-04 15:09:28
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迷迭香千里

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gyliu at 2012-05-04 15:09:28:
根据峰宽估计，你的样品晶粒应该在微米级以下了，注意，这里说的是晶粒，不是颗粒。你可以再退火处理一下，让晶粒长大一些。还有，估计你的衍射仪功率比较低吧，否则，这个条件，对于钙钛矿，数据应该不错了。

好的，谢谢您的建议，我处理下再看看！
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6楼2012-05-04 15:23:31
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daxu

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
huangjr: 金币+1 2012-05-04 19:50:18
刘老师说你的数据不错了，我同意，建议延长每步停留时间，增强峰强。但pcr有一些问题，我精修了一下，贴在下面，谨供参考
COMM A0
! Current global Chi2 (Bragg contrib.) =      2.282   
! Files => DAT-file: A0.dat,  PCR-file: A0
!Job Npr Nph Nba Nex Nsc Nor Dum Iwg Ilo Ias Res Ste Nre Cry Uni Cor Opt Aut
   0   5   1   0   2   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   1
!
!Ipr Ppl Ioc Mat Pcr Ls1 Ls2 Ls3 NLI Prf Ins Rpa Sym Hkl Fou Sho Ana
   0   0   1   0   1   0   4   0   0   3   0   0   0   0   0   0   0
!
! Lambda1  Lambda2    Ratio    Bkpos    Wdt    Cthm     muR   AsyLim   Rpolarz  2nd-muR -> Patt# 1
1.540560 1.544390  0.50000   40.000  8.0000  0.7998  0.0000   40.00    0.0000  0.0000
!
!NCY  Eps  R_at  R_an  R_pr  R_gl     Thmin       Step       Thmax    PSD    Sent0
10  0.10  1.00  1.00  1.00  1.00     20.0000   0.020000    82.0000   0.000   0.000
!
! Excluded regions (LowT  HighT) for Pattern#  1
        0.00       20.00
       82.00      180.00
!
!
      28    !Number of refined parameters
!
!  Zero    Code    SyCos    Code   SySin    Code  Lambda     Code MORE ->Patt# 1
  0.04937   11.0  0.00000    0.0  0.00000    0.0 0.000000    0.00   0
!   Background coefficients/codes  for Pattern#  1  (Polynomial of 6th degree)
      28.614     -30.881      58.879     -12.039    -117.605      89.482
       21.00       31.00       51.00       61.00       71.00       81.00
!-------------------------------------------------------------------------------
!  Data for PHASE number:   1  ==> Current R_Bragg for Pattern#  1:     3.23
!-------------------------------------------------------------------------------
A0
!
!Nat Dis Ang Pr1 Pr2 Pr3 Jbt Irf Isy Str Furth       ATZ    Nvk Npr More
   4   0   0 1.0 1.0 1.0   0   0   0   0   0        543.913   0   5   1
!
!Jvi Jdi Hel Sol Mom Ter  Brind   RMua    RMub    RMuc   Jtyp  Nsp_Ref Ph_Shift N_Domains
   0   3   0   0   0   0  1.0000  0.0000  0.0000  0.0000    0      0      0      0
!
! Max_dst(dist) (angles)  Bond-Valence Calc.
      3.5000      0.0000        BVS
!  N_cations   N_anions     Tolerance(%) / Name or cations/ and Anions
       2           1               20.00
Ca2+ Ti4+
O2-
!
P b n m                  <--Space group symbol
!Atom   Typ       X        Y        Z     Biso       Occ     In Fin N_t Spc /Codes
Ca1    Ca      0.99093  0.03392  0.25000  0.46642   0.50000   0   0   0    1  
                121.00   131.00     0.00   261.00      0.00
Ti1    Ti      0.00000  0.50000  0.00000  0.38996   0.50000   0   0   0    2  
                  0.00     0.00     0.00   271.00      0.00
O1     O       0.07159  0.48270  0.25000  0.19025   0.50000   0   0   0    3  
                181.00   171.00     0.00   281.00      0.00
O2     O       0.70926  0.28810  0.03577  0.19025   1.00000   0   0   0    3  
                161.00   151.00   141.00   281.00      0.00
!-------> Profile Parameters for Pattern #  1
!  Scale        Shape1      Bov      Str1      Str2      Str3   Strain-Model
0.94236E-03   0.13094   0.00000   0.00000   0.00000   0.00000       0
    41.00000   241.000     0.000     0.000     0.000     0.000
!       U         V          W           X          Y        GauSiz   LorSiz Size-Model
   0.121949  -0.096957   0.058719   0.008838   0.000000   0.000000   0.000000    0
    221.000    211.000    251.000    231.000      0.000      0.000      0.000
!     a          b         c        alpha      beta       gamma      #Cell Info
   5.379968   5.439184   7.639192  90.000000  90.000000  90.000000   
   91.00000  101.00000  111.00000    0.00000    0.00000    0.00000
!  Pref1    Pref2      Asy1     Asy2     Asy3     Asy4  
  0.00000  0.00000  0.05602  0.01912  0.00000  0.00000
     0.00     0.00   201.00   191.00     0.00     0.00
!  2Th1/TOF1    2Th2/TOF2  Pattern # 1
      20.000      82.000       1
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7楼2012-05-04 17:01:46
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daxu

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
迷迭香千里: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-05-04 19:09:33
huangjr: 金币+1 2012-05-04 19:50:33
huangjr: , 感谢应助~ 2012-05-04 19:50:38
另外，你需要注意一下cthm对于铜靶一般为0.7998，另外aniso对于传统的粉末数据不太适合，只是对于单晶数据，粉末衍射数据仅仅精修biso，原子占位不是随便就可以修的，你从out文件中可以看一下你精修后各个原子占位都到多少了，再者asym一般精修两个就可以了。
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much to learn
8楼2012-05-04 17:05:44
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迷迭香千里

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by daxu at 2012-05-04 17:05:44:
另外，你需要注意一下cthm对于铜靶一般为0.7998，另外aniso对于传统的粉末数据不太适合，只是对于单晶数据，粉末衍射数据仅仅精修biso，原子占位不是随便就可以修的，你从out文件中可以看一下你精修后各个原子占位 ...

感谢daxu老师，学了很多！我准备增大仪器功率，时间再延长点再扫下。另外我想问下如果需要原子占位的数据应该怎么修呢？您的R因子修到了多少？还有fullprof最后修出的结果能用附带的软件得到键长键角数据吗？
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9楼2012-05-04 17:37:54
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daxu

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
huangjr: 金币+1, 感谢应助~ 2012-05-04 19:50:50
你直接把我贴的内容贴到你的pcr文件里就可以得到键长及价态，键角也可以得到，但要设置最大角度值，这个你可以看看bondstr这个软件，当然也可以在pcr文件里直接编辑，恰像我编辑的那样
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much to learn
10楼2012-05-04 19:23:59
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