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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 钙钛矿fullprof结构精修R因子修不下去了，求高手给修下！
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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daxu

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 迷迭香千里 at 2012-05-04 17:37:54:
感谢daxu老师，学了很多！我准备增大仪器功率，时间再延长点再扫下。另外我想问下如果需要原子占位的数据应该怎么修呢？您的R因子修到了多少？还有fullprof最后修出的结果能用附带的软件得到键长键角数据吗？

原子占位如果已知最好了，不已知一般不修，修的话肯定也得有限制，如果两个原子占位相同，这个可以修修，具体还得看情况
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much to learn
11楼2012-05-04 19:31:19
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-05-05 20:40:19
引用回帖:
8楼: Originally posted by daxu at 2012-05-04 17:05:44:
另外，你需要注意一下cthm对于铜靶一般为0.7998，另外aniso对于传统的粉末数据不太适合，只是对于单晶数据，粉末衍射数据仅仅精修biso，原子占位不是随便就可以修的，你从out文件中可以看一下你精修后各个原子占位 ...

cthm是和单色器有关的，不是靶。另外，粉末衍射数据也是可以修各向异性温度因子的，但是需要高质量数据。
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12楼2012-05-05 13:38:25
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daxu

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by gyliu at 2012-05-05 13:38:25:
cthm是和单色器有关的，不是靶。另外，粉末衍射数据也是可以修各向异性温度因子的，但是需要高质量数据。

呵呵，
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much to learn
13楼2012-05-05 13:51:14
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迷迭香千里

木虫 (小有名气)
呵呵，交流学习了！！
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14楼2012-05-05 15:44:20
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迷迭香千里

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by gyliu at 2012-05-05 13:38:25:
cthm是和单色器有关的，不是靶。另外，粉末衍射数据也是可以修各向异性温度因子的，但是需要高质量数据。

gyliu老师，您好，我换仪器重新收集了一下数据，范围扫到120°，最强峰上10000了，但我精修的时候，小角度的背景修不下去，修原子坐标还出现了负值，不知道什么原因，麻烦您给看下！
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    • 2012-05-09 19:13:08, 56.11 K
  • 附件 2 : catio3pbnm82487.pcr
    • 2012-05-09 19:13:15, 3.34 K
15楼2012-05-09 19:13:34
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迷迭香千里

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by daxu at 2012-05-05 13:51:14:
呵呵，

daxu老师，您好，我换仪器重新收集了一下数据，范围扫到120°，最强峰上10000了，但我精修的时候，小角度的背景修不下去，修原子坐标还出现了负值，不知道什么原因，麻烦您给看下！我把dat和pcr文件传上面的。
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16楼2012-05-09 19:19:13
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 迷迭香千里 at 2012-05-09 19:13:34:
gyliu老师，您好，我换仪器重新收集了一下数据，范围扫到120°，最强峰上10000了，但我精修的时候，小角度的背景修不下去，修原子坐标还出现了负值，不知道什么原因，麻烦您给看下！

你的数据我看过了。
首先，你没必要从那么低角度开始收集数据，因为这个结构模型理论计算的第一个峰，也就是（101），在20度，所以，你从17度开始收集数据就足够了。前面没有衍射峰，只是浪费时间。
第二，你的数据强度还是有点不够，通常要求中等强度的峰要到5000左右，当然，现在这个强度也差不多。强度低了，Rexp肯定就高了。你这个数据，Rexp在11左右，可以接受。
第三，关于小角的背底，你直接排除数据段即可。
第四，原子坐标出现负值没关系，只要平移周期后还是合理的就可以。但是，你这个数据我帮你修了原子坐标，没出现负值。
还有，你这次的数据和上次的数据是从同一个样品收集来的吗？我对比了两次的数据，峰宽明显不一样。数据的重现性也不好，是不是制样时磨得不够细？你可以把两个数据放在一起，归一化处理后，对比着分析一下。
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17楼2012-05-10 09:59:46
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
下面这个pcr文件内容仅供参考：
COMM data_CalciumTitanate
! Current global Chi2 (Bragg contrib.) =      1.817   
! Files => DAT-file: 1201411_2(20s,0.02)_INSTRM0.dat,  PCR-file: catio3(pbnm)
!Job Npr Nph Nba Nex Nsc Nor Dum Iwg Ilo Ias Res Ste Nre Cry Uni Cor Opt Aut
   0   5   1   0   1   0   1   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0
!
!Ipr Ppl Ioc Mat Pcr Ls1 Ls2 Ls3 NLI Prf Ins Rpa Sym Hkl Fou Sho Ana
   0   0   1   0   1   0   4   0   0   3   0   0   0   0   0   0   0
!
! Lambda1  Lambda2    Ratio    Bkpos    Wdt    Cthm     muR   AsyLim   Rpolarz  2nd-muR -> Patt# 1
1.540560 1.544390  0.50000   40.000  8.0000  0.9100  0.0000   50.00    0.0000  0.0000
!
!NCY  Eps  R_at  R_an  R_pr  R_gl     Thmin       Step       Thmax    PSD    Sent0
50  0.10  0.30  0.30  0.30  0.30      3.0124   0.016711   119.9894   0.000   0.000
!
! Excluded regions (LowT  HighT) for Pattern#  1
        3.01       19.00
!
!
      28    !Number of refined parameters
!
!  Zero    Code    SyCos    Code   SySin    Code  Lambda     Code MORE ->Patt# 1
-0.00515   21.0  0.00000    0.0  0.00000    0.0 0.000000    0.00   0
!   Background coefficients/codes  for Pattern#  1  (Polynomial of 6th degree)
     128.723    -179.010     197.271    -111.944      25.470       0.000
       31.00       41.00       51.00      151.00      161.00        0.00
!-------------------------------------------------------------------------------
!  Data for PHASE number:   1  ==> Current R_Bragg for Pattern#  1:     3.41
!-------------------------------------------------------------------------------
data_CalciumTitanate
!
!Nat Dis Ang Pr1 Pr2 Pr3 Jbt Irf Isy Str Furth       ATZ    Nvk Npr More
   4   0   0 0.0 0.0 1.0   0   0   0   0   0        543.913   0   5   0
!
P b n m                  <--Space group symbol
!Atom   Typ       X        Y        Z     Biso       Occ     In Fin N_t Spc /Codes
Ca1    Ca      0.99226  0.03455  0.25000  0.58641   0.50000   0   0   0    0  
                180.30   190.30     0.00   200.30      0.00
Ti1    Ti      0.00000  0.50000  0.00000  0.42901   0.50000   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00   210.30      0.00
O1     O       0.07442  0.48539  0.25000  0.41554   0.50000   0   0   0    0  
                220.30   230.30     0.00   270.30      0.00
O2     O       0.71204  0.28894  0.03633  0.42046   1.00000   0   0   0    0  
                240.30   250.30   260.30   280.30      0.00
!-------> Profile Parameters for Pattern #  1
!  Scale        Shape1      Bov      Str1      Str2      Str3   Strain-Model
0.17264E-02   0.80651   0.00000   0.00000   0.00000   0.00000       0
    11.00000   120.300     0.000     0.000     0.000     0.000
!       U         V          W           X          Y        GauSiz   LorSiz Size-Model
   0.031941  -0.006975   0.008409   0.002752   0.000000   0.000000   0.000000    0
    110.300    100.300     90.300    130.300      0.000      0.000      0.000
!     a          b         c        alpha      beta       gamma      #Cell Info
   5.381116   5.441298   7.641229  90.000000  90.000000  90.000000   
   61.00000   71.00000   81.00000    0.00000    0.00000    0.00000
!  Pref1    Pref2      Asy1     Asy2     Asy3     Asy4  
  1.00000  0.00000  0.09539  0.05328  0.00000  0.00000
     0.00     0.00   140.30   170.30     0.00     0.00
!  2Th1/TOF1    2Th2/TOF2  Pattern # 1
      19.000     119.989       1
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18楼2012-05-10 10:00:58
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迷迭香千里

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by gyliu at 2012-05-10 09:59:46:
你的数据我看过了。
首先，你没必要从那么低角度开始收集数据，因为这个结构模型理论计算的第一个峰，也就是（101），在20度，所以，你从17度开始收集数据就足够了。前面没有衍射峰，只是浪费时间。
第二，你的 ...

谢谢gyliu老师，那我直接排出17°之前范围，这个数据和上次的是一样的样品，粉末细度都是一样的，可能是仪器问题，我用之前的仪器把功率调很大强度都上不去，所以才换了仪器测试！
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19楼2012-05-10 10:22:41
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 迷迭香千里 at 2012-05-10 10:22:41:
谢谢gyliu老师，那我直接排出17°之前范围，这个数据和上次的是一样的样品，粉末细度都是一样的，可能是仪器问题，我用之前的仪器把功率调很大强度都上不去，所以才换了仪器测试！

哦，那说明上次那个仪器分辨率太差了。或者是光路系统没设好。
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迷迭香千里
20楼2012-05-10 10:46:56
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