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da1234mao

铁虫 (著名写手)


leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-29 08:56:56
土壤中有干扰,貌似方法不行哇
21楼2011-12-28 22:14:49
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冬恋

金虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by zoeticcj at 2011-12-28 22:05:49:
我建议你还是先把线性做一下

从你的数据来看峰面积相差2.5倍响应因子很可能不成线性了

或者你调节下浓度使峰面积相近试试

呃。。。。刚刚接触分析,迷糊一片~
今天排除了一些干扰因素,发现是酸污染了(因为复溶得加酸嘛~),这样子空白土样没有检测出样品来。
又做了5个平行样品,回收率在93%—106%之间,我觉得还是液体转移中存在问题,有时候转移不全~
谢谢你的建议~
朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
22楼2011-12-28 22:21:08
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冬恋

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by da1234mao at 2011-12-28 22:14:49:
土壤中有干扰,貌似方法不行哇

呃。。。发现是酸污染了。。。谢谢
朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
23楼2011-12-28 22:21:35
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冬恋

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by novus at 2011-12-28 12:19:58:
不知道楼主计算回收率怎么算的?
按照一般加样回收率的做法都会选择“没有或几乎没有待测成分”的样品作为空白,然后再添加,如果空白有该成分,则要根据线性范围调整加样的量以及空白的量;最后计算时也必须减掉 ...

我这个方法是属于加样回收率吗?不好意思我刚接触分析实验,呃。。。嘿嘿
我的空白土壤没有加样品,只是处理方法同其他的。我是这么算回收率的,测的浓度除以加入的样品浓度,没错吧~
朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
24楼2011-12-28 22:26:09
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冬恋

金虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by apm19861204 at 2011-12-28 13:13:44:
回收率超过100%本来就很正常的
但是你没有做标线   我不太清楚你回收率是怎么做的?
是首先在 空白样品土壤中加入一定量的标准物质1ml  后经过这些预处理 后  取样1ml后  N浓缩后用液相溶解后进样?  这个作为你 ...

刚发现是酸污染了。。。
我的操作方法:配得0.5mg/l样品溶液,加入5个平行土样,空白什么都不加
处理方法:药泥氮吹干,加3ml二氯甲烷,萃取,离心,取1ml上清氮吹,用流动相复溶HPLC检测。
回收率=测的浓度/0.5  
我是这算的,对吧
今天把酸换过后空白样检测不到样品了,但回收率在93%—106%,RSD=5.2%
有点小小不理想
朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
25楼2011-12-28 22:30:55
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冬恋

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by nicc0123 at 2011-12-28 10:23:11:
为什么我们的回收率都是不到40% 求教了 你的怎么那么高那

呃。。。可能是萃取不出来吧~根据样品的性质换个溶剂,有的极性太小(我是指液固萃取)
朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
26楼2011-12-28 22:34:07
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冬恋

金虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by elics at 2011-12-28 18:21:04:
lz淡定,这种情况有很多原因。。。。。。。。。。。其实回收率超过百分之百是比较常见的现象。。。。楼上的都说了,再给你补充下。。。首先是你的样品处理,溶解+吹干+复溶,你的容器上肯定有残留。。。还有就是色 ...

做分析真是磨人啊,急的我都想把试管摔了
朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
27楼2011-12-28 22:35:33
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lichunming106

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
中药2000(金币+1): 谢谢参与。 2011-12-31 15:56:18
首先,搞清楚回收率的概念;
应该为(加样后的样品中药品的量-加样前的样品中药品量)/理论加药量
所以你应该扣去你空白样品中的药品量,才可以
宁静致远
28楼2011-12-31 12:46:32
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筱雨湮

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
楼主~~我也出现了空白土样中HPLC峰很大的问题 能不能讨教一下您是怎么解决的呀 那个“酸污染”究竟是神马。。。谢谢您啦O(∩_∩)O~
29楼2012-01-09 23:30:18
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冬恋

金虫 (小有名气)

引用回帖:
29楼: Originally posted by 筱雨湮 at 2012-01-09 23:30:18:
楼主~~我也出现了空白土样中HPLC峰很大的问题 能不能讨教一下您是怎么解决的呀 那个“酸污染”究竟是神马。。。谢谢您啦O(∩_∩)O~

之前用乙酸时没有分装,估计是吸取液体时候待测物质进入酸中,所以就污染啦~因为我检测的物质是酸性,萃取液需加酸,复溶液也需要酸,就这个样子。
你的空白土壤出峰,一个个排除原因嘛
连续5针流动相,如果没有峰出现排除机器原因。
不知道你怎么做的实验?每一步都会有干扰的,从结果往上逐层找原因,肯定会找到的,加油!
欢迎交流
朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
30楼2012-01-10 08:25:35
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