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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 做回收率实验回收率超过100%，诡异的事情发生了
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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da1234mao

铁虫 (著名写手)
★
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-29 08:56:56
土壤中有干扰，貌似方法不行哇
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21楼2011-12-28 22:14:49
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by zoeticcj at 2011-12-28 22:05:49:
我建议你还是先把线性做一下

从你的数据来看峰面积相差2.5倍响应因子很可能不成线性了

或者你调节下浓度使峰面积相近试试

呃。。。。刚刚接触分析，迷糊一片~
今天排除了一些干扰因素，发现是酸污染了（因为复溶得加酸嘛~），这样子空白土样没有检测出样品来。
又做了5个平行样品，回收率在93%—106%之间，我觉得还是液体转移中存在问题，有时候转移不全~
谢谢你的建议~
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朝九晚五上班族，三点一线好无聊，期待你的出现
22楼2011-12-28 22:21:08
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by da1234mao at 2011-12-28 22:14:49:
土壤中有干扰，貌似方法不行哇

呃。。。发现是酸污染了。。。谢谢
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23楼2011-12-28 22:21:35
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by novus at 2011-12-28 12:19:58:
不知道楼主计算回收率怎么算的？
按照一般加样回收率的做法都会选择“没有或几乎没有待测成分”的样品作为空白，然后再添加，如果空白有该成分，则要根据线性范围调整加样的量以及空白的量；最后计算时也必须减掉 ...

我这个方法是属于加样回收率吗？不好意思我刚接触分析实验，呃。。。嘿嘿
我的空白土壤没有加样品，只是处理方法同其他的。我是这么算回收率的，测的浓度除以加入的样品浓度，没错吧~
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朝九晚五上班族，三点一线好无聊，期待你的出现
24楼2011-12-28 22:26:09
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by apm19861204 at 2011-12-28 13:13:44:
回收率超过100%本来就很正常的
但是你没有做标线   我不太清楚你回收率是怎么做的？
是首先在 空白样品土壤中加入一定量的标准物质1ml  后经过这些预处理 后  取样1ml后  N浓缩后用液相溶解后进样？  这个作为你 ...

刚发现是酸污染了。。。
我的操作方法：配得0.5mg/l样品溶液，加入5个平行土样，空白什么都不加
处理方法：药泥氮吹干，加3ml二氯甲烷，萃取，离心，取1ml上清氮吹，用流动相复溶HPLC检测。
回收率=测的浓度/0.5  
我是这算的，对吧
今天把酸换过后空白样检测不到样品了，但回收率在93%—106%，RSD=5.2%
有点小小不理想
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25楼2011-12-28 22:30:55
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by nicc0123 at 2011-12-28 10:23:11:
为什么我们的回收率都是不到40% 求教了 你的怎么那么高那

呃。。。可能是萃取不出来吧~根据样品的性质换个溶剂，有的极性太小（我是指液固萃取）
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26楼2011-12-28 22:34:07
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by elics at 2011-12-28 18:21:04:
lz淡定，这种情况有很多原因。。。。。。。。。。。其实回收率超过百分之百是比较常见的现象。。。。楼上的都说了，再给你补充下。。。首先是你的样品处理，溶解+吹干+复溶，你的容器上肯定有残留。。。还有就是色 ...

做分析真是磨人啊，急的我都想把试管摔了
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27楼2011-12-28 22:35:33
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lichunming106

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
中药2000(金币+1): 谢谢参与。 2011-12-31 15:56:18
首先，搞清楚回收率的概念；
应该为（加样后的样品中药品的量-加样前的样品中药品量）/理论加药量
所以你应该扣去你空白样品中的药品量，才可以
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宁静致远
28楼2011-12-31 12:46:32
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筱雨湮

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
楼主~~我也出现了空白土样中HPLC峰很大的问题 能不能讨教一下您是怎么解决的呀 那个“酸污染”究竟是神马。。。谢谢您啦O(∩_∩)O~
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29楼2012-01-09 23:30:18
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
29楼: Originally posted by 筱雨湮 at 2012-01-09 23:30:18:
楼主~~我也出现了空白土样中HPLC峰很大的问题 能不能讨教一下您是怎么解决的呀 那个“酸污染”究竟是神马。。。谢谢您啦O(∩_∩)O~

之前用乙酸时没有分装，估计是吸取液体时候待测物质进入酸中，所以就污染啦~因为我检测的物质是酸性，萃取液需加酸，复溶液也需要酸，就这个样子。
你的空白土壤出峰，一个个排除原因嘛
连续5针流动相，如果没有峰出现排除机器原因。
不知道你怎么做的实验？每一步都会有干扰的，从结果往上逐层找原因，肯定会找到的，加油！
欢迎交流
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朝九晚五上班族，三点一线好无聊，期待你的出现
30楼2012-01-10 08:25:35
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