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冬恋

金虫 (小有名气)

[交流] 做回收率实验回收率超过100%,诡异的事情发生了 已有21人参与

需要做土壤中药品浓度的测定,摸索方法中。
方法:土壤10mg,加1ml样品,氮吹干。加3ml二氯甲烷,震荡,超声,离心,取1ml上清氮吹干,流动相复溶后HPLC检测。
正常来说这些步骤都没有问题啊,但是做出来的回收率太高了,做过好几次都是这样,原以为是本底干扰,也做了一下空白土样,居然也能检测到样品,而且浓度还挺高~诡异了,难道是方法的问题?
希望给予点意见?谢谢大家
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朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
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冬恋

金虫 (小有名气)

引用回帖:
29楼: Originally posted by 筱雨湮 at 2012-01-09 23:30:18:
楼主~~我也出现了空白土样中HPLC峰很大的问题 能不能讨教一下您是怎么解决的呀 那个“酸污染”究竟是神马。。。谢谢您啦O(∩_∩)O~

之前用乙酸时没有分装,估计是吸取液体时候待测物质进入酸中,所以就污染啦~因为我检测的物质是酸性,萃取液需加酸,复溶液也需要酸,就这个样子。
你的空白土壤出峰,一个个排除原因嘛
连续5针流动相,如果没有峰出现排除机器原因。
不知道你怎么做的实验?每一步都会有干扰的,从结果往上逐层找原因,肯定会找到的,加油!
欢迎交流
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30楼2012-01-10 08:25:35
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冬恋

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yanghongli79 at 2011-12-27 22:08:35:
正常的哦

这还正常啊~这样做下去我都没法测样品了
朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
3楼2011-12-27 22:10:37
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zoeticcj

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-28 18:22:06
线性、范围做了吗?数据处理用的标准曲线吗?可以把你的数据拿来看看不?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2011-12-28 08:23:14
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冬恋

金虫 (小有名气)

★
中药2000(金币+1): 谢谢参与。 2011-12-31 15:53:33
引用回帖:
5楼: Originally posted by zoeticcj at 2011-12-28 08:23:14:
线性、范围做了吗?数据处理用的标准曲线吗?可以把你的数据拿来看看不?
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

现在没有做线性范围,没有浓度变化,只是方法学验证。
样品不是纯品,有99.5%左右的吧。制成溶液加入土壤中的,最后算回收率也是测得浓度/样品浓度。
做了5个平行样,稳定性还不错,RSD在3%
数据是,15000*3(3ml中取1ml上清),而样品峰面积是40000,这个差的太多了。
谢谢你~
朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
6楼2011-12-28 08:40:09
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