应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 做回收率实验回收率超过100%，诡异的事情发生了
342/4返回列表上一页1234下一页
查看: 3933  |  回复: 33
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

novus

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-28 18:22:34
不知道楼主计算回收率怎么算的？
按照一般加样回收率的做法都会选择“没有或几乎没有待测成分”的样品作为空白，然后再添加，如果空白有该成分，则要根据线性范围调整加样的量以及空白的量；最后计算时也必须减掉空白中的含量。
赞一下(2人) 回复此楼
别太放肆，没什么用！
11楼2011-12-28 12:19:58
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zsmany

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-28 18:22:44
11楼谈得中肯，楼主在做验证前要注意条件
赞一下(2人) 回复此楼
12楼2011-12-28 12:46:47
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

四季的风

木虫 (正式写手)
虽然她会幸福过后 非国家和西方国家的 幸福过后大家
赞一下 回复此楼
四季的风
13楼2011-12-28 12:50:53
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

apm19861204

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
leecius(金币+2): 谢谢应助。 2011-12-28 18:23:08
回收率超过100%本来就很正常的
但是你没有做标线   我不太清楚你回收率是怎么做的？
是首先在 空白样品土壤中加入一定量的标准物质1ml  后经过这些预处理 后  取样1ml后  N浓缩后用液相溶解后进样？  这个作为你的标准物质
还是直接那1ml的标准样品HPLC进样的峰面积和浓度作为  标准浓度

然后再加一定量的标准物质到空白样品中进行测定的？

不过看你说土壤空白本身中就有这个峰？ 那你先试下扣除本底后计算一下回收率吧   如果本底很高，而你又觉得空白中根本不应该有这类物质  可能就是方法本身的问题了
赞一下(2人) 回复此楼
14楼2011-12-28 13:13:44
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
中药2000(金币+1): 谢谢参与。 2011-12-31 15:55:08
实验过程中什么都可能发生 我用水洗涤乙酸乙酯的时候 水层还在上层呢
赞一下(2人) 回复此楼
其实我是一个学化学的
15楼2011-12-28 14:14:44
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljsunj

木虫 (正式写手)
★
leecius(金币+1): 仪器残留只是可能的原因之一，而且我认为可能性不大。 2011-12-28 18:23:45
仪器残留
回复此楼
做事和做爱一样，动动就可以，难的是持久的做下去
16楼2011-12-28 15:59:03
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lx2010ww

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-28 18:23:57
线性、范围要做，而且不扣除土壤中的100%还算合理
赞一下(2人) 回复此楼
17楼2011-12-28 16:10:13
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

elics

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
leecius(金币+2): 实验误差的可能来源很多，如果想要调查清楚原因，可逐一排除。 2011-12-28 18:24:44
lz淡定，这种情况有很多原因。。。。。。。。。。。其实回收率超过百分之百是比较常见的现象。。。。楼上的都说了，再给你补充下。。。首先是你的样品处理，溶解+吹干+复溶，你的容器上肯定有残留。。。还有就是色谱的检测，柱子的残留是很正常的事情，就算你把柱子洗干净了，那么进样器呢，进样阀呢，任何一个地方都会对你的结果产生影响。。。
赞一下(2人) 回复此楼
额额额额额额额额
18楼2011-12-28 18:21:04
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gsli1987

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
karl2100(金币+1): 3Q 2011-12-28 23:59:50
你是做的加样回收率么？加样回收率一般不会便很高的，因为加样回收率是在已知浓度的基础上再加一个量，如果每次都偏高的话，就要看你的方法学的专属性了，你说空白吸收都很多就应该有问题的
赞一下(2人) 回复此楼
每个人都生来孤独
19楼2011-12-28 21:46:10
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zoeticcj

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-12-28 23:59:59
引用回帖:
6楼: Originally posted by 冬恋 at 2011-12-28 08:40:09:
现在没有做线性范围，没有浓度变化，只是方法学验证。
样品不是纯品，有99.5%左右的吧。制成溶液加入土壤中的，最后算回收率也是测得浓度/样品浓度。
做了5个平行样，稳定性还不错，RSD在3%
数据是，15000*3（ ...

我建议你还是先把线性做一下

从你的数据来看峰面积相差2.5倍响应因子很可能不成线性了

或者你调节下浓度使峰面积相近试试
赞一下(2人) 回复此楼
20楼2011-12-28 22:05:49
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 冬恋 的主题更新
342/4返回列表上一页1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复(可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭