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冬恋

金虫 (小有名气)

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[交流] 做回收率实验回收率超过100%，诡异的事情发生了已有21人参与

需要做土壤中药品浓度的测定，摸索方法中。
方法：土壤10mg，加1ml样品，氮吹干。加3ml二氯甲烷，震荡，超声，离心，取1ml上清氮吹干，流动相复溶后HPLC检测。
正常来说这些步骤都没有问题啊，但是做出来的回收率太高了，做过好几次都是这样，原以为是本底干扰，也做了一下空白土样，居然也能检测到样品，而且浓度还挺高~诡异了，难道是方法的问题？
希望给予点意见？谢谢大家

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请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。已经有5人回复

朝九晚五上班族，三点一线好无聊，期待你的出现

1楼2011-12-27 21:58:53

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

apm19861204

金虫 (小有名气)

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★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
leecius(金币+2): 谢谢应助。 2011-12-28 18:23:08

回收率超过100%本来就很正常的
但是你没有做标线我不太清楚你回收率是怎么做的？
是首先在空白样品土壤中加入一定量的标准物质1ml  后经过这些预处理后  取样1ml后  N浓缩后用液相溶解后进样？  这个作为你的标准物质
还是直接那1ml的标准样品HPLC进样的峰面积和浓度作为  标准浓度

然后再加一定量的标准物质到空白样品中进行测定的？

不过看你说土壤空白本身中就有这个峰？那你先试下扣除本底后计算一下回收率吧如果本底很高，而你又觉得空白中根本不应该有这类物质  可能就是方法本身的问题了