24小时热门版块排行榜    

查看: 4145  |  回复: 33
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

冬恋

金虫 (小有名气)

[交流] 做回收率实验回收率超过100%,诡异的事情发生了 已有21人参与

需要做土壤中药品浓度的测定,摸索方法中。
方法:土壤10mg,加1ml样品,氮吹干。加3ml二氯甲烷,震荡,超声,离心,取1ml上清氮吹干,流动相复溶后HPLC检测。
正常来说这些步骤都没有问题啊,但是做出来的回收率太高了,做过好几次都是这样,原以为是本底干扰,也做了一下空白土样,居然也能检测到样品,而且浓度还挺高~诡异了,难道是方法的问题?
希望给予点意见?谢谢大家
回复此楼
朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冬恋

金虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by elics at 2011-12-28 18:21:04:
lz淡定,这种情况有很多原因。。。。。。。。。。。其实回收率超过百分之百是比较常见的现象。。。。楼上的都说了,再给你补充下。。。首先是你的样品处理,溶解+吹干+复溶,你的容器上肯定有残留。。。还有就是色 ...

做分析真是磨人啊,急的我都想把试管摔了
朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
27楼2011-12-28 22:35:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 34 个回答

冬恋

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yanghongli79 at 2011-12-27 22:08:35:
正常的哦

这还正常啊~这样做下去我都没法测样品了
朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
3楼2011-12-27 22:10:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zoeticcj

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-28 18:22:06
线性、范围做了吗?数据处理用的标准曲线吗?可以把你的数据拿来看看不?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2011-12-28 08:23:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冬恋

金虫 (小有名气)


中药2000(金币+1): 谢谢参与。 2011-12-31 15:53:33
引用回帖:
5楼: Originally posted by zoeticcj at 2011-12-28 08:23:14:
线性、范围做了吗?数据处理用的标准曲线吗?可以把你的数据拿来看看不?
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

现在没有做线性范围,没有浓度变化,只是方法学验证。
样品不是纯品,有99.5%左右的吧。制成溶液加入土壤中的,最后算回收率也是测得浓度/样品浓度。
做了5个平行样,稳定性还不错,RSD在3%
数据是,15000*3(3ml中取1ml上清),而样品峰面积是40000,这个差的太多了。
谢谢你~
朝九晚五上班族,三点一线好无聊,期待你的出现
6楼2011-12-28 08:40:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 情人节自我反思:在爱情中有过遗憾吗? +5 瞬息宇宙 2026-02-15 6/300 2026-02-18 12:51 by 月下雪林
[找工作] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 i3cz6qj6l2 2026-02-17 3/150 2026-02-18 11:09 by lqtl9djx19
[考博] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 i3cz6qj6l2 2026-02-17 3/150 2026-02-18 10:54 by lqtl9djx19
[考研] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 i3cz6qj6l2 2026-02-17 3/150 2026-02-18 10:39 by lqtl9djx19
[考研] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-18 08:53 by lqtl9djx19
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-18 08:38 by lqtl9djx19
[找工作] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-17 4/200 2026-02-18 07:55 by lotyj5cz79
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:40 by lotyj5cz79
[考研] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:38 by lotyj5cz79
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:23 by lotyj5cz79
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:08 by lotyj5cz79
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-16 3/150 2026-02-18 06:53 by lotyj5cz79
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-18 00:40 by tk2gfblvuz
[找工作] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 4/200 2026-02-18 00:23 by tk2gfblvuz
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-17 23:40 by tk2gfblvuz
[基金申请] 基金正文30页指的是报告正文还是整个申请书 +3 successhe 2026-02-16 4/200 2026-02-17 20:56 by successhe
[基金申请] 今年春晚有几个节目很不错,点赞! +5 瞬息宇宙 2026-02-16 6/300 2026-02-17 12:49 by jymy19840415
[微米和纳米] 球磨粉体时遇到了大的问题,请指教! 10+3 6sbiam 2026-02-12 15/750 2026-02-16 15:03 by tgzxzqj
[基金申请] 过年走亲戚时感受到了所开私家车的鄙视链 +3 瞬息宇宙 2026-02-15 5/250 2026-02-16 14:23 by aspect3000
[硕博家园] 江汉大学解明教授课题组招博士研究生/博士后 +3 cleverlyy 2026-02-12 3/150 2026-02-12 21:02 by qsdf1
信息提示
请填处理意见