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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 做回收率实验回收率超过100%，诡异的事情发生了
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冬恋

金虫 (小有名气)

[交流] 做回收率实验回收率超过100%，诡异的事情发生了已有21人参与

需要做土壤中药品浓度的测定，摸索方法中。
方法：土壤10mg，加1ml样品，氮吹干。加3ml二氯甲烷，震荡，超声，离心，取1ml上清氮吹干，流动相复溶后HPLC检测。
正常来说这些步骤都没有问题啊，但是做出来的回收率太高了，做过好几次都是这样，原以为是本底干扰，也做了一下空白土样，居然也能检测到样品，而且浓度还挺高~诡异了，难道是方法的问题？
希望给予点意见？谢谢大家
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朝九晚五上班族，三点一线好无聊，期待你的出现
1楼2011-12-27 21:58:53
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by zoeticcj at 2011-12-28 22:05:49:
我建议你还是先把线性做一下

从你的数据来看峰面积相差2.5倍响应因子很可能不成线性了

或者你调节下浓度使峰面积相近试试

呃。。。。刚刚接触分析，迷糊一片~
今天排除了一些干扰因素，发现是酸污染了（因为复溶得加酸嘛~），这样子空白土样没有检测出样品来。
又做了5个平行样品，回收率在93%—106%之间，我觉得还是液体转移中存在问题，有时候转移不全~
谢谢你的建议~
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朝九晚五上班族，三点一线好无聊，期待你的出现
22楼2011-12-28 22:21:08
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yanghongli79 at 2011-12-27 22:08:35:
正常的哦

这还正常啊~这样做下去我都没法测样品了
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朝九晚五上班族，三点一线好无聊，期待你的出现
3楼2011-12-27 22:10:37
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zoeticcj

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-28 18:22:06
线性、范围做了吗？数据处理用的标准曲线吗？可以把你的数据拿来看看不？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2011-12-28 08:23:14
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冬恋

金虫 (小有名气)
★
中药2000(金币+1): 谢谢参与。 2011-12-31 15:53:33
引用回帖:
5楼: Originally posted by zoeticcj at 2011-12-28 08:23:14:
线性、范围做了吗？数据处理用的标准曲线吗？可以把你的数据拿来看看不？
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

现在没有做线性范围，没有浓度变化，只是方法学验证。
样品不是纯品，有99.5%左右的吧。制成溶液加入土壤中的，最后算回收率也是测得浓度/样品浓度。
做了5个平行样，稳定性还不错，RSD在3%
数据是，15000*3（3ml中取1ml上清），而样品峰面积是40000，这个差的太多了。
谢谢你~
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朝九晚五上班族，三点一线好无聊，期待你的出现
6楼2011-12-28 08:40:09
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