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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 干燥失重
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l2snow

银虫 (初入文坛)

[求助] 干燥失重

做一个仿制原料药的干燥失重，国家局标准的方法为：105℃干燥3小时，减失重量不得过7.0%。
本品的含量测定是用高氯酸滴定的，需扣除干燥失重的值，检测过程中发现含量总是偏低，经分析发现105℃水分不能挥发完全，115℃3小时才能挥发完全，而且此时的干燥失重值与热重值相符合。
我的问题是现在想把标准改为“115℃干燥3小时”，我需要提供哪些数据支持？或者说需要做哪些方法学验证呢？
谢谢！！
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1楼 2011-12-27 09:36:40
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182389172

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by l2snow at 2011-12-28 09:48:21:
验证结果发现105℃3个小时样品不能恒重，到20小时才恒重的，115℃3个小时可以恒重，恒重后的两个干燥失重数值相近。含量测定的方法是没问题的，甚至有的时候还是刚刚标定完就测定含量的。

如果标准是105度3个小时，那就严格按标准来把，若不行再考虑减压干燥，还有你用卡尔费休仪测水分时，样品若在甲醇中不好溶就只用吡啶溶！还有我说的意思是你测含量用高氯酸滴定的时候，一定要开空调（30度以上），和高氯酸现标现滴没什么联系，我之前也做过用高氯酸滴定含量就发现不开到适宜的温度，会影响测量含量的数据
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我不想我不想长大
17楼2011-12-29 10:38:36
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douzihu

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流。 2011-12-27 10:29:41
l2snow(金币+10): ★有帮助 2011-12-27 16:21:37
本人觉得改温度不行，因为药典上明确规定干燥失重测定“除另有规定外，在105℃干燥至恒重”。既然是仿制药，虽说不是仿标准，但至少你自己定的标准应高于国家标准要求，现在你的药105℃水分不能挥发完全，达不到国家标准，说明水分高于原研药，这已经不是改标准的问题了，而是合成工艺改进的问题了
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l2snow
2楼2011-12-27 10:01:27
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玉和

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-27 11:51:35
同意楼上的观点。对药品进行分析并不在于自己能把药品做成什么样，而是检测出什么样，药品的各项标准要符合标准，要从源头上开始，分析、合成的矛盾已经不是短时间的问题啦！最起码要明白一点：分析是指导，合成师制作者。建议合成改一改晶型。
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3楼2011-12-27 11:39:08
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l2snow

银虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by douzihu at 2011-12-27 10:01:27:
本人觉得改温度不行，因为药典上明确规定干燥失重测定“除另有规定外，在105℃干燥至恒重”。既然是仿制药，虽说不是仿标准，但至少你自己定的标准应高于国家标准要求，现在你的药105℃水分不能挥发完全，达不到国 ...

感谢您的指点，本人还有一个问题就是此原料药针对的制剂是注射液，是不是可以不考虑晶型的问题？是不是我只要有合适的方法能对产品进行检测就可以了呢？
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4楼2011-12-27 16:56:55
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