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xiaoqiang125

铜虫 (初入文坛)

[求助] 向大家请教一下关于TGA失重的问题

最近使用TGA做样，结果发现失重与理论值相差很多，理论上应该失重8%多，实际上只能得到1%多一点，很奇怪，别人做都很正常，只有我的样品不正常。不知道大家有没有遇到过这种情况，造成这种异常的原因有哪些呢？以前有人说是杂质问题，可是我已经重结晶进行纯化了，应该不是杂质的问题了，还有可能是哪些原因呢？希望大家帮助我一下，实在是非常无奈，非常发愁。
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1楼 2011-12-20 17:22:53
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897614771

木虫 (正式写手)
★
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2011-12-21 18:07:19
也许不是不纯 是更本不是吧
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2楼2011-12-20 17:40:54
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nanotube

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2011-12-21 18:07:24
不知道你的8%是如何算的，是不是晶格里的溶剂不稳定，已经出去了。
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3楼2011-12-20 22:08:15
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xiaoqiang125

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 897614771 at 2011-12-20 17:40:54:
也许不是不纯 是更本不是吧

那肯定不是了，因为我之前做了XRD，谱图对照后是哪种物质，不可能不是吧
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4楼2011-12-21 00:07:10
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xiaoqiang125

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by nanotube at 2011-12-20 22:08:15:
不知道你的8%是如何算的，是不是晶格里的溶剂不稳定，已经出去了。

8.85%是按照水的分子量比上物质的分子量得到的，虽然脱溶剂的温度比较低，但是我用水分分析仪测定的含水量是8%，所以应该还在啊。
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5楼2011-12-21 00:09:43
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leolukelong

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2011-12-21 18:07:34
热重的温度是多少？有没有可能是温度低导致的结合水无法脱除？
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6楼2011-12-21 08:21:39
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xiaoqiang125

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by leolukelong at 2011-12-21 08:21:39:
热重的温度是多少？有没有可能是温度低导致的结合水无法脱除？

不可能是温度低，因为我的东西在60℃就开始脱水了，而我都要做到200度，东西都分解了
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7楼2011-12-21 14:36:30
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红叶天雨星

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lijunjie84: 欢迎回帖交流！ 2011-12-21 19:45:18
做的环境的氮气还是空气？我个人觉得，做空气的比较准
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8楼2011-12-21 16:43:44
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weixiaojin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lijunjie84: 欢迎回帖交流！ 2011-12-21 19:44:50
也许是你的样品本身在制备时就发生了一些反常，所谓的1%应该就是你的准备值
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9楼2011-12-21 17:38:07
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top_zoupeng

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-12-21 22:00:12
我觉得你还是把谱图发上来~ 这样更好探讨原因了~~~~~ 不然，太盲目了！！！
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10楼2011-12-21 21:58:59
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