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xiaoqiang125

铜虫 (初入文坛)

[求助] 向大家请教一下关于TGA失重的问题

最近使用TGA做样,结果发现失重与理论值相差很多,理论上应该失重8%多,实际上只能得到1%多一点,很奇怪,别人做都很正常,只有我的样品不正常。不知道大家有没有遇到过这种情况,造成这种异常的原因有哪些呢?以前有人说是杂质问题,可是我已经重结晶进行纯化了,应该不是杂质的问题了,还有可能是哪些原因呢?希望大家帮助我一下,实在是非常无奈,非常发愁。
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897614771

木虫 (正式写手)


drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题! 2011-12-21 18:07:19
也许不是不纯 是更本不是吧
2楼2011-12-20 17:40:54
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nanotube

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题! 2011-12-21 18:07:24
不知道你的8%是如何算的,是不是晶格里的溶剂不稳定,已经出去了。
3楼2011-12-20 22:08:15
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xiaoqiang125

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by 897614771 at 2011-12-20 17:40:54:
也许不是不纯 是更本不是吧

那肯定不是了,因为我之前做了XRD,谱图对照后是哪种物质,不可能不是吧
4楼2011-12-21 00:07:10
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xiaoqiang125

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by nanotube at 2011-12-20 22:08:15:
不知道你的8%是如何算的,是不是晶格里的溶剂不稳定,已经出去了。

8.85%是按照水的分子量比上物质的分子量得到的,虽然脱溶剂的温度比较低,但是我用水分分析仪测定的含水量是8%,所以应该还在啊。
5楼2011-12-21 00:09:43
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leolukelong

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


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drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题! 2011-12-21 18:07:34
热重的温度是多少?有没有可能是温度低导致的结合水无法脱除?
6楼2011-12-21 08:21:39
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xiaoqiang125

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by leolukelong at 2011-12-21 08:21:39:
热重的温度是多少?有没有可能是温度低导致的结合水无法脱除?

不可能是温度低,因为我的东西在60℃就开始脱水了,而我都要做到200度,东西都分解了
7楼2011-12-21 14:36:30
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红叶天雨星

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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lijunjie84: 欢迎回帖交流! 2011-12-21 19:45:18
做的环境的氮气还是空气?我个人觉得,做空气的比较准
8楼2011-12-21 16:43:44
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weixiaojin

金虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
lijunjie84: 欢迎回帖交流! 2011-12-21 19:44:50
也许是你的样品本身在制备时就发生了一些反常,所谓的1%应该就是你的准备值
9楼2011-12-21 17:38:07
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top_zoupeng

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-12-21 22:00:12
我觉得你还是把谱图发上来~ 这样更好探讨原因了~~~~~ 不然,太盲目了!!!
10楼2011-12-21 21:58:59
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