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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 核磁共振的样品杂质控制在什么范围合适？
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shilei020145

木虫 (正式写手)

[求助] 核磁共振的样品杂质控制在什么范围合适？

本人做的是天然产物提取纯化，分离一些黄酮类化合物；样品经萃取、过柱后用制备液相分离，分离所得的结果用液相分析的话在220nm下有的杂质竟然能占峰面积的30%；而在280nm下所有样品显得都很纯；我就想问下，虽然说峰面积不能代表杂质的含量，但这个应该控制在什么范围适宜啊？谢谢！
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1楼 2011-12-19 10:04:03
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
shilei020145(金币+5): 谢谢你的建议，只是现在量比较少，不敢乱试啊！ 2011-12-19 11:18:16
豆哥(金币+1): 感谢参与讨论！！！ 2011-12-20 08:08:08
纯度最好在90%以上，越纯越便于鉴定，当然对于有经验的混合物也可以解析出结构。你的情况说明该黄酮混有其它类型的杂质，建议先做个氢谱看看，或许纯度还是挺好的。
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2楼2011-12-19 10:27:57
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wypward

至尊木虫 (文坛精英)

皇家神龙教---路人甲

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
shilei020145(金币+5): 谢谢 2011-12-19 11:18:36
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-20 08:52:06
天然产物结构比较复杂，最好控制在99%以上
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一击毙命
3楼2011-12-19 10:38:07
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chensx097

禁虫 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
shilei020145(金币+5): 谢谢 2011-12-19 11:18:47
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-20 08:52:12
本帖内容被屏蔽
4楼2011-12-19 10:42:35
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
shilei020145(金币+10): 想问下我的黄酮类化合物应该属于结构简单的化合物吧？是不是可以直接打谱啊？样品量很少，真不敢乱试了！ 2011-12-19 11:20:27
豆哥(金币+1): 感谢参与讨论！！！ 2011-12-20 08:08:17
建议用ELSD检测器检测，UV有时不一定准确，
还有做NMR没有对纯度有明确的要求，如果你化合物
简单，特点明显，混合物也是能鉴定出来的，
只不过麻烦。
HPLC还不如TLC来得方便些呢，换三种展开剂，再换几种
显色剂看看有没有明显杂质。不行先打了NMR再说。
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5楼2011-12-19 10:50:33
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-20 08:52:19
那就先打一下谱，反正核磁的样品是可以回收的。
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6楼2011-12-19 14:34:38
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jeangong

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-12-20 00:15:19
豆哥(金币+1): 感谢参与讨论！！！ 2011-12-20 08:08:28
shilei020145(金币+5): 谢谢，我样品有的才1mg够质谱、氢谱和碳谱用吗？ 2011-12-20 09:18:50
纯度最好在90%以上，越纯越便于鉴定，当然对于有经验的混合物也可以解析出结构.

对于结构新颖的化合物，纯度要求更高，99%以上！对于已知结构的化合物，有NMR规律，2－3个混合物也可以鉴定结构。还有做1H NMR指纹图谱的，化合物多的去了！！
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7楼2011-12-19 15:10:38
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wanggch123

荣誉版主 (文坛精英)

王版

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-12-20 00:15:35
豆哥(金币+1): 感谢参与讨论！！！ 2011-12-20 08:10:48
shilei020145(金币+5): 谢谢 2011-12-20 09:19:04
按楼上们所述的已经比较清楚了，现在没必要纠结纯度问题，可以去做个氢谱试试哇，反正黄酮类的基本都可以氯仿搞定的，打完核磁就回收，一点损伤也没得。
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努力奋斗，人生终将辉煌！
8楼2011-12-19 18:10:33
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~kane~

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 鼓励新虫，欢迎常来药学版 2011-12-20 08:10:34
shilei020145(金币+5): 谢谢 2011-12-20 09:19:20
简单黄酮类的话，母核比较固定，如果取代基比较简单80%就够了，黄酮苷类最好90%以上，如果黄酮类连有单贴或倍半萜类成分，就最好95%以上
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？？？
9楼2011-12-20 00:33:30
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ylye

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
shilei020145(金币+5): 谢谢 2011-12-20 09:19:28
打个NMR，杂质打个就一目了然了啊，大不了样品回收喽。
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10楼2011-12-20 00:50:58
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