24小时热门版块排行榜    

查看: 2442  |  回复: 13

shilei020145

木虫 (正式写手)

[求助] 核磁共振的样品杂质控制在什么范围合适?

本人做的是天然产物提取纯化,分离一些黄酮类化合物;样品经萃取、过柱后用制备液相分离,分离所得的结果用液相分析的话在220nm下有的杂质竟然能占峰面积的30%;而在280nm下所有样品显得都很纯;我就想问下,虽然说峰面积不能代表杂质的含量,但这个应该控制在什么范围适宜啊?谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
shilei020145(金币+5): 谢谢你的建议,只是现在量比较少,不敢乱试啊! 2011-12-19 11:18:16
豆哥(金币+1): 感谢参与讨论!!! 2011-12-20 08:08:08
纯度最好在90%以上,越纯越便于鉴定,当然对于有经验的混合物也可以解析出结构。你的情况说明该黄酮混有其它类型的杂质,建议先做个氢谱看看,或许纯度还是挺好的。
2楼2011-12-19 10:27:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wypward

至尊木虫 (文坛精英)

皇家神龙教---路人甲

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
shilei020145(金币+5): 谢谢 2011-12-19 11:18:36
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-20 08:52:06
天然产物结构比较复杂,最好控制在99%以上
一击毙命
3楼2011-12-19 10:38:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chensx097

禁虫 (小有名气)


感谢参与,应助指数 +1
shilei020145(金币+5): 谢谢 2011-12-19 11:18:47
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-20 08:52:12
本帖内容被屏蔽

4楼2011-12-19 10:42:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
shilei020145(金币+10): 想问下我的黄酮类化合物应该属于结构简单的化合物吧?是不是可以直接打谱啊?样品量很少,真不敢乱试了! 2011-12-19 11:20:27
豆哥(金币+1): 感谢参与讨论!!! 2011-12-20 08:08:17
建议用ELSD检测器检测,UV有时不一定准确,
还有做NMR没有对纯度有明确的要求,如果你化合物
简单,特点明显,混合物也是能鉴定出来的,
只不过麻烦。
HPLC还不如TLC来得方便些呢,换三种展开剂,再换几种
显色剂看看有没有明显杂质。不行先打了NMR再说。
5楼2011-12-19 10:50:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-20 08:52:19
那就先打一下谱,反正核磁的样品是可以回收的。
6楼2011-12-19 14:34:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jeangong

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
karl2100(金币+1): 谢谢! 2011-12-20 00:15:19
豆哥(金币+1): 感谢参与讨论!!! 2011-12-20 08:08:28
shilei020145(金币+5): 谢谢,我样品有的才1mg够质谱、氢谱和碳谱用吗? 2011-12-20 09:18:50
纯度最好在90%以上,越纯越便于鉴定,当然对于有经验的混合物也可以解析出结构.

对于结构新颖的化合物,纯度要求更高,99%以上!对于已知结构的化合物,有NMR规律,2-3个混合物也可以鉴定结构。还有做1H NMR指纹图谱的,化合物多的去了!!
7楼2011-12-19 15:10:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanggch123

荣誉版主 (文坛精英)

王版

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论! 2011-12-20 00:15:35
豆哥(金币+1): 感谢参与讨论!!! 2011-12-20 08:10:48
shilei020145(金币+5): 谢谢 2011-12-20 09:19:04
按楼上们所述的已经比较清楚了,现在没必要纠结纯度问题,可以去做个氢谱试试哇,反正黄酮类的基本都可以氯仿搞定的,打完核磁就回收,一点损伤也没得。
努力奋斗,人生终将辉煌!
8楼2011-12-19 18:10:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

~kane~

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥(金币+1): 鼓励新虫,欢迎常来药学版 2011-12-20 08:10:34
shilei020145(金币+5): 谢谢 2011-12-20 09:19:20
简单黄酮类的话,母核比较固定,如果取代基比较简单80%就够了,黄酮苷类最好90%以上,如果黄酮类连有单贴或倍半萜类成分,就最好95%以上
???
9楼2011-12-20 00:33:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ylye

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
shilei020145(金币+5): 谢谢 2011-12-20 09:19:28
打个NMR,杂质打个就一目了然了啊,大不了样品回收喽。
10楼2011-12-20 00:50:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shilei020145 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化工专硕342,一志愿大连理工大学,求调剂 +5 kyf化工 2026-02-28 6/300 2026-03-02 10:45 by yuchj
[考研] 材料调剂 +6 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 7/350 2026-03-02 10:42 by Jy?
[考研] 材料工程专硕283求调剂 5+4 ,!? 2026-03-02 4/200 2026-03-02 10:39 by 北京莱茵润色
[考研] 化工270求调剂 +6 什么名字qwq 2026-03-02 6/300 2026-03-02 10:21 by 黑!在干嘛
[基金申请] 本子写完了,给DS兄弟看了,得了92分 +3 Doma 2026-03-01 7/350 2026-03-02 00:00 by jnzsy
[考研] 292求调剂 +6 yhk_819 2026-02-28 6/300 2026-03-01 23:23 by 向上的胖东
[基金申请] 成果系统访问量大,请一小时后再尝试。---NSFC啥时候好哦,已经两天这样了 +4 NSFC2026我来了 2026-02-28 4/200 2026-03-01 22:37 by 铁门栓
[考研] 0856调剂 +5 刘梦微 2026-02-28 5/250 2026-03-01 22:30 by wang_dand
[考研] 275求调剂 +3 明远求学 2026-03-01 3/150 2026-03-01 22:29 by 刘兵
[硕博家园] 博士自荐 +7 科研狗111 2026-02-26 11/550 2026-03-01 22:24 by 哲平L
[考研] 272求调剂 +6 田智友 2026-02-28 6/300 2026-03-01 21:40 by 公瑾逍遥
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +5 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:47 by 无际的草原
[考研] 295求调剂 +7 19171856320 2026-02-28 7/350 2026-03-01 18:54 by 18137688336
[考研] 290求调剂 +9 材料专硕调剂; 2026-02-28 11/550 2026-03-01 17:21 by sunny81
[考研] 0856材料求调剂 +4 麻辣鱿鱼 2026-02-28 4/200 2026-03-01 16:51 by caszguilin
[考研] 课题组接收材料类调剂研究生 +3 gaoxiaoniuma 2026-02-28 4/200 2026-03-01 14:30 by jjj三跨
[考研] 寻找调剂 +4 LYidhsjabdj 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:56 by sunny81
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
[硕博家园] 2025届双非化工硕士毕业,申博 +3 更多的是 2026-02-27 4/200 2026-03-01 10:04 by ztg729
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
请填处理意见