24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2537  |  回复: 13
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

shilei020145

木虫 (正式写手)

[求助] 核磁共振的样品杂质控制在什么范围合适?

本人做的是天然产物提取纯化,分离一些黄酮类化合物;样品经萃取、过柱后用制备液相分离,分离所得的结果用液相分析的话在220nm下有的杂质竟然能占峰面积的30%;而在280nm下所有样品显得都很纯;我就想问下,虽然说峰面积不能代表杂质的含量,但这个应该控制在什么范围适宜啊?谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wypward

至尊木虫 (文坛精英)

皇家神龙教---路人甲

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
shilei020145(金币+5): 谢谢 2011-12-19 11:18:36
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-20 08:52:06
天然产物结构比较复杂,最好控制在99%以上
一击毙命
3楼2011-12-19 10:38:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
shilei020145(金币+5): 谢谢你的建议,只是现在量比较少,不敢乱试啊! 2011-12-19 11:18:16
豆哥(金币+1): 感谢参与讨论!!! 2011-12-20 08:08:08
纯度最好在90%以上,越纯越便于鉴定,当然对于有经验的混合物也可以解析出结构。你的情况说明该黄酮混有其它类型的杂质,建议先做个氢谱看看,或许纯度还是挺好的。
2楼2011-12-19 10:27:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chensx097

禁虫 (小有名气)


感谢参与,应助指数 +1
shilei020145(金币+5): 谢谢 2011-12-19 11:18:47
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-20 08:52:12
本帖内容被屏蔽

4楼2011-12-19 10:42:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
shilei020145(金币+10): 想问下我的黄酮类化合物应该属于结构简单的化合物吧?是不是可以直接打谱啊?样品量很少,真不敢乱试了! 2011-12-19 11:20:27
豆哥(金币+1): 感谢参与讨论!!! 2011-12-20 08:08:17
建议用ELSD检测器检测,UV有时不一定准确,
还有做NMR没有对纯度有明确的要求,如果你化合物
简单,特点明显,混合物也是能鉴定出来的,
只不过麻烦。
HPLC还不如TLC来得方便些呢,换三种展开剂,再换几种
显色剂看看有没有明显杂质。不行先打了NMR再说。
5楼2011-12-19 10:50:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿郑州大学 22408 305分求调剂 +5 安小满zzz 2026-04-08 5/250 2026-04-12 00:41 by 蓝云思雨
[考研] 085400 328分 求调剂 +10 喂你一个大橙子 2026-04-09 14/700 2026-04-11 19:53 by lqspecial
[考研] 求调剂 +10 璃茉一定上岸 2026-04-10 10/500 2026-04-11 13:31 by 1005715100
[考研] 化学308分求调剂 +22 你好明天你好 2026-04-07 24/1200 2026-04-11 11:14 by ChemPharm
[考研] 0854调剂 +5 音像店听花鼓戏 2026-04-10 5/250 2026-04-11 10:49 by qingpingzhu
[考研] 295分求调剂 +9 ?要上岸? 2026-04-10 9/450 2026-04-11 10:48 by qingpingzhu
[考研] 298求调剂 +9 钉叮咚冬瓜 2026-04-07 11/550 2026-04-11 09:35 by zhq0425
[考研] 材料085601调剂 +25 何润采123 2026-04-10 27/1350 2026-04-10 23:17 by Ftglcn90
[考研] 考研调剂 +26 硕星赴 2026-04-09 27/1350 2026-04-10 22:24 by 猪会飞
[考研] 材料专业344求调剂 +16 hualkop 2026-04-10 21/1050 2026-04-10 17:28 by laoshidan
[考研] 085600材料与化工301分求调剂院校 +33 刺痛jk 2026-04-06 34/1700 2026-04-09 18:31 by hy861222
[考研] 一志愿中国科学院上海有机所,有机化学356分找调剂 +11 Nadiums 2026-04-09 11/550 2026-04-09 18:04 by lijunpoly
[论文投稿] 求助文献原文 10+3 18500821399 2026-04-08 3/150 2026-04-09 16:56 by 北京莱茵润色
[考研] 083200 初试305分 求调剂 暂不考虑跨专业 +15 Claireyyyy 2026-04-09 15/750 2026-04-09 16:11 by zhuimr
[考研] 085501机械英二77总分294求调剂,接受跨专业学习 +6 守法公民亓纪 2026-04-08 6/300 2026-04-09 15:55 by wp06
[考研] 086004 求调剂 309 +7 Yin DY 2026-04-08 7/350 2026-04-09 13:59 by Delta2012
[考研] 288求调剂 +15 没有答案_ 2026-04-05 15/750 2026-04-09 10:22 by 5268321
[考博] 材料方向考博,求推荐 +3 言语aaa 2026-04-05 4/200 2026-04-08 22:22 by nxgogo
[考研] 305求调剂 +4 77Qi 2026-04-06 4/200 2026-04-07 20:06 by shanqishi
[考研] 调剂 +3 李广火 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:57 by 蓝云思雨
信息提示
请填处理意见