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木虫 (正式写手)

[求助] 核磁共振的样品杂质控制在什么范围合适？

本人做的是天然产物提取纯化，分离一些黄酮类化合物；样品经萃取、过柱后用制备液相分离，分离所得的结果用液相分析的话在220nm下有的杂质竟然能占峰面积的30%；而在280nm下所有样品显得都很纯；我就想问下，虽然说峰面积不能代表杂质的含量，但这个应该控制在什么范围适宜啊？谢谢！

1楼 2011-12-19 10:04:03

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至尊木虫 (著名写手)

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感谢参与，应助指数 +1
shilei020145(金币+10): 想问下我的黄酮类化合物应该属于结构简单的化合物吧？是不是可以直接打谱啊？样品量很少，真不敢乱试了！ 2011-12-19 11:20:27
豆哥(金币+1): 感谢参与讨论！！！ 2011-12-20 08:08:17

建议用ELSD检测器检测，UV有时不一定准确，
还有做NMR没有对纯度有明确的要求，如果你化合物
简单，特点明显，混合物也是能鉴定出来的，
只不过麻烦。
HPLC还不如TLC来得方便些呢，换三种展开剂，再换几种
显色剂看看有没有明显杂质。不行先打了NMR再说。

5楼2011-12-19 10:50:33

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至尊木虫 (著名写手)

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leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-20 08:52:19

那就先打一下谱，反正核磁的样品是可以回收的。

6楼2011-12-19 14:34:38

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