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htsof

银虫 (小有名气)

[求助] 为什么超声波破碎仪提取黄酮每次得率都不一样呢?

Sample Text请问各位高手,我最近在提取一种中药里面的总黄酮,使用的是超声波破碎仪,在条件和样品都一样的情况下,每次测吸光值都有很大不同,高的时候是1点几,低的时候才0.4几,是不是我的超声操作不对造成的呢?
我用0.2G,放在10ml离心管里面超的,有没有可能是探头的位置不一样得率就不同呢?为了放置乙醇挥发,我还用了冰浴。
请能人们给点提示啊,万谢!
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古可ぷ

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-15 17:55:41
超声过程乙醇挥发量不是很大
离心管是不是玻璃的?
非吾小天下,才高而已;非吾纵古今,时赋而已;非吾睨九州,宏观而已;三非焉罪?无梦至胜
2楼2011-12-15 17:10:36
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-15 17:55:50
你的原料是多少药材粉碎的,有可能是样品的不均匀造成的,建议增大取样量试试
浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
3楼2011-12-15 17:46:08
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bragren123

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
leecius(金币+2): 谢谢。 2011-12-16 08:09:50
试试用甲醇,乙醇的萃取效果一般,此外温度是关键,不用纯的乙醇,一般用70%,温度用冰浴,第一次见!
4楼2011-12-16 07:18:31
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htsof

银虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by 古可ぷ at 2011-12-15 17:10:36:
超声过程乙醇挥发量不是很大
离心管是不是玻璃的?

我超的时候都用塑料手套封住管口,只留探针下去的那个眼,所以挥发估计没多少。还有就是离心管是塑料的,是不是会有影响呀?
5楼2011-12-16 09:53:21
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htsof

银虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by 乙酰水杨酸 at 2011-12-15 17:46:08:
你的原料是多少药材粉碎的,有可能是样品的不均匀造成的,建议增大取样量试试

我是从药店买的一大包药材粉碎,过65目筛以后做的,每次从里面称取0.2g。这样会不均匀吗?
6楼2011-12-16 09:55:16
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htsof

银虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by bragren123 at 2011-12-16 07:18:31:
试试用甲醇,乙醇的萃取效果一般,此外温度是关键,不用纯的乙醇,一般用70%,温度用冰浴,第一次见!

冰浴它是因为我想乙醇挥发得可能会慢一些。是不是不对呀?
7楼2011-12-16 09:56:18
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

【答案】应助回帖

★
豆哥(金币+1): 谢谢帮助。 2011-12-16 17:14:32
0.2g可能有点少,如果你的成分含量低的话,稍微操作过程有误差对结果影响很大,所以建议你增大取样量,另外做平行实验
浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
8楼2011-12-16 10:15:39
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zhang770729

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
豆哥(金币+1): 那为什么每次的得率会不一样呢? 2011-12-16 17:15:25
挥发一些甲醇或者乙醇都没有关系的,最后萃取完了再定容一下就可以啦!
9楼2011-12-16 10:18:45
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古可ぷ

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【答案】应助回帖

★ ★
豆哥(金币+1): 感谢应助~~~~ 2011-12-16 17:15:47
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2011-12-16 22:20:04
引用回帖:
5楼: Originally posted by htsof at 2011-12-16 09:53:21:
我超的时候都用塑料手套封住管口,只留探针下去的那个眼,所以挥发估计没多少。还有就是离心管是塑料的,是不是会有影响呀?

另外取样量最好加大,用0.5或者1g

黄酮一般是用70乙醇提取,不用考虑乙醇挥发的问题了,影响不大

我觉得你直接用超声提取就行了
不用探针超声破碎了,我觉得你探针超声这一步出问题,因为可能每根针的功率不一样

所以用超声仪器超声吧
另外用超声的话最好用玻璃的
用塑料提取率肯定低,而且不均一
非吾小天下,才高而已;非吾纵古今,时赋而已;非吾睨九州,宏观而已;三非焉罪?无梦至胜
10楼2011-12-16 12:33:31
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