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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 为什么我用浓硫酸和浓硝酸分散多壁碳纳米管就是不成功呢？？？快疯了！
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fluterzd

木虫 (小有名气)

[求助] 为什么我用浓硫酸和浓硝酸分散多壁碳纳米管就是不成功呢？？？快疯了！

连续做了半个月，每天都做，把浓硝酸和浓硫酸按1:3的比例混合，分散多壁碳纳米管，超声6-8小时，离心，用去离子水反复清洗，可是最后总是能看到团聚物，这是为什么呀？
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1楼 2011-12-14 13:39:30
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weijiali

新虫 (正式写手)
怎么可能！！！！你多洗几次就是了，刚开始酸性那么大，碳管分散不开很正常，洗几次后就分开了，会形成和你均一的黑色“溶液”。我用的也是超声波清洗器，直接把碳纳米管和混酸混在一起，量的话是1mg1mL混酸，超8个小时后慢慢加入到二次水中稀释，过几个小时后碳管沉下来，倒去上层酸液，再超声，抽滤直至PH成弱酸性。注意烧瓶口上的橡胶塞要用四氟乙烯膜包一下，还要插个注射器针头（超声过程中有气体放出）。我是为了切断碳纳米管，你如果不要切断的话回流就是，没什么危险，戴手套，戴口罩，注意一下就是。
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50楼2012-09-15 19:49:08
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chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
yingli09(金币+1): 2011-12-15 11:47:16
引用回帖:
7楼: Originally posted by fluterzd at 2011-12-14 15:21:22:
是羧化，把浓硫酸和浓硝酸的混合物加热有没有危险呀？不是太敢做，呵呵

单壁的是混酸回流，多壁一般H2O2回流。
混酸回流注意冷凝水开足，在通风厨里做，没什么危险。
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fluterzd
你最大的敌人一直是你自己！
8楼2011-12-14 15:25:07
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azxy123

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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yingli09(金币+1): 2011-12-15 11:48:03
细胞破碎仪，用作超声超级好使，话说都是用国产的酸做，烘干后再溶效果是不如一开始好，但是还不错
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21楼2011-12-14 22:50:43
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chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
40楼: Originally posted by 35473587 at 2012-03-12 09:42:26:
多壁的回流用双氧水比用混酸要好很多吗？有没有相关文献啊关于此的？呵呵，刚接触不甚了解，望回复。

先双氧水回流，然后再混酸处理，在一个博士论文看的。
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你最大的敌人一直是你自己！
41楼2012-03-12 12:15:18
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chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
43楼: Originally posted by ma_wj0819 at 2012-03-14 19:58:06:
双氧水回流温度大概多少？试剂的量多少？请高人指点。

0.5gMWCNT 对应180ml 30%H2O2,80度回流2h。
然后抽虑、洗涤、烘干（我是离心洗涤的）
在混酸60度超声2h。
抽虑清洗80度真空烘干就行了。
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44楼2012-03-15 09:19:20
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chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
45楼: Originally posted by fullblown at 2012-03-30 12:49:15:
你好，那个博士论文的题目能否告知一下呀，谢谢！

多壁碳纳米管功能化及其与聚苯乙烯复合研究
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你最大的敌人一直是你自己！
46楼2012-03-30 16:59:48
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chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
yingli09(金币+1): 2011-12-15 11:47:24
fluterzd(金币+5): ★★★很有帮助 2012-01-01 10:05:07
引用回帖:
9楼: Originally posted by fluterzd at 2011-12-14 15:27:48:
汗一个，我们实验室没有通风橱！

这个没有的话…… 那你看着吧，有时候温度开的时候，上面回流管会出酸雾……红棕色的挺吓人，也够难闻……
最好有个控温装置，多少度心里有个数。
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10楼2011-12-14 15:29:55
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chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xjajx(金币+1): 2011-12-16 13:48:21
引用回帖:
14楼: Originally posted by fluterzd at 2011-12-14 15:48:21:
内径小的？是内径小的容易成功，还是内径大的？

我以前做的是内径小的分散性更好点。具体酸化程度没比较过。内径小更容易断裂吧，我个人觉得。
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16楼2011-12-14 16:11:53
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ay小朴

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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yingli09(金币+2): 2011-12-15 11:47:47
fluterzd(金币+5): ★★★很有帮助 2012-01-03 09:31:22
我才酸化过，混酸酸化的，140℃，没什么危险，控制好时间就行了，看着实验，别走开就行，注意处理好NO2即可。
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17楼2011-12-14 16:35:44
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anjin0716

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yingli09(金币+1): 2011-12-15 11:47:57
fluterzd(金币+5): ★有帮助 2012-01-03 09:31:37
这个具体不知道啊，你可以看看清华大学出版的碳纳米管宏观体这本书啊，书上讲的很详细啊呵呵
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苦不是一件坏事，它会让你未来的甜变得更加甜！！！
20楼2011-12-14 18:34:45
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asintec

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yingli09(金币+1): 2011-12-15 11:48:07
fluterzd(金币+5): ★有帮助 2012-01-03 09:32:15
我之前用混酸搅拌煮沸1.5小时，然后去掉上清液后就可以很好的重悬起来，溶液黑色，三天都没有沉淀，一周的时候瓶底有部分团聚沉淀，但是整个溶液还是黑色的。超声的当时也是没弄好，所以改成煮沸的。
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22楼2011-12-15 08:55:02
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pinkboy

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xjajx(金币+1): 2011-12-16 13:48:49
LZ搞清楚自己是要做氧化还是做分散
这个不一样的
浓硫酸和浓硝酸是碳管羧基化的
而分散是另外一种方式
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29楼2011-12-16 09:19:06
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ay小朴

木虫 (正式写手)
引用回帖:
32楼: Originally posted by zhaoligood at 2011-12-30 10:05:15:
如何看羧基含量呀？

做红外看，在COOH有没有明显的特征峰就行。
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33楼2011-12-30 12:35:23
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myIDname

木虫 (著名写手)

人民大会堂首席清洁工
步骤是不是不太对啊。先加热下reflux，我们试过１３０和１００度，都可以的。时间半小时到１小时。然后清洗直到ph=７。然后常温干燥成粉末。最后用的时候，把粉末放水里超声半小时分散就行。我试过常温reflux，最后分散效果很差。
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fluterzd
我们这里有勇敢的人民/荜路蓝缕以启山林/我们这里有无穷的生命/水牛稻米香蕉玉兰花
36楼2012-01-28 01:02:56
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chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
47楼: Originally posted by liyan1132 at 2012-04-09 18:12:16:
你说的配合30%H2O2是什么意思呢？是把浓硝酸和浓硫酸再加30%H2O2放到一起吗？

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2992838
看这个帖子
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你最大的敌人一直是你自己！
48楼2012-04-09 21:48:57
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xu_shouming

木虫 (正式写手)
我的也出现这种情况，我在文献上看的原因是超声时间长，碳管就被切的很小，羧基化越完全，就可能团聚的越厉害
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49楼2012-04-21 17:00:25
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普通回帖

zc564249685

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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yingli09(金币+1): 2011-12-15 11:46:58
你用什么仪器超声的？是超声波分散仪还是超声波清洗机？超声波清洗机的效果没有超声波分散仪的效果好。
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熟读文献上千篇，傻瓜也会写论文
2楼2011-12-14 13:55:58
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fluterzd

木虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by zc564249685 at 2011-12-14 13:55:58:
你用什么仪器超声的？是超声波分散仪还是超声波清洗机？超声波清洗机的效果没有超声波分散仪的效果好。

我用的是超声波清洗机，这两种仪器的效果差得很多吗？还是我用的酸有问题？用的都是国产的酸，想从sigma购买进口的，但是不知道给不给运
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3楼2011-12-14 14:20:52
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★
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yingli09(金币+1): 2011-12-15 11:47:05
现在超声不是很好用，我们超别的纳米颗粒，效果也是很差。
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蓝精灵
4楼2011-12-14 14:45:25
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chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yingli09(金币+1): 2011-12-15 11:47:09
你要羧化吗？可以配合30%的H2O2回流试试。
还有，可能跟你买的MWCNT的尺寸有关，你试试不同内径不同长度的。
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你最大的敌人一直是你自己！
5楼2011-12-14 15:03:53
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fluterzd

木虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by mlanqiang at 2011-12-14 14:45:25:
现在超声不是很好用，我们超别的纳米颗粒，效果也是很差。

那请教你们现在用什么仪器了？
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6楼2011-12-14 15:19:26
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fluterzd

木虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by chaoyu at 2011-12-14 15:03:53:
你要羧化吗？可以配合30%的H2O2回流试试。
还有，可能跟你买的MWCNT的尺寸有关，你试试不同内径不同长度的。

是羧化，把浓硫酸和浓硝酸的混合物加热有没有危险呀？不是太敢做，呵呵
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7楼2011-12-14 15:21:22
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fluterzd

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by chaoyu at 2011-12-14 15:25:07:
单壁的是混酸回流，多壁一般H2O2回流。
混酸回流注意冷凝水开足，在通风厨里做，没什么危险。

汗一个，我们实验室没有通风橱！
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9楼2011-12-14 15:27:48
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