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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 【请教】讨论一下多壁碳纳米管混酸处理后的收率
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271179835

银虫 (小有名气)

[交流] 【请教】讨论一下多壁碳纳米管混酸处理后的收率 已有11人参与

我做过几次混酸处理，大概条件是1g多壁碳纳米管，100ml混酸（硫酸：硝酸体积比为3：1），70℃，反应12h，每次都损失好多，过滤也比较小心，但还是会漏掉一部分，但也不至于才得到近100mg啊？
会不会是混酸量太大？
请高人不吝赐教~
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1楼 2010-11-08 16:32:50
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axz123.com

金虫 (小有名气)
271179835(金币+1):静置貌似沉降不明显，你沉降多长时间？ 2010-11-09 11:29:57
（1）你是不是用的滤纸孔太大啊？我用的是0.22um的醋酸纤维素滤膜，感觉挺好的！没有像你这么低的产率！
（2）反应完毕后你直接过滤吗？我一般是在溶液中静止，等产生沉淀后，吸走上层清液，再加水，再沉淀，其实就是在洗去过量的酸，等碳纳米管能很好的分散在溶液中时，再抽滤，效果会更好！
不知道你是怎么做的，希望对你有帮助!
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2楼2010-11-08 16:59:22
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pengyingjing

木虫 (著名写手)
271179835(金币+1):我滤液是黄色透亮的，但刚开始抽滤的时候会漏掉一些，但也不至于少那么多吧？ 2010-11-09 11:29:05
好像损失不了多少啊，你过滤的滤液是什么颜色的啊？估计漏掉了。
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3楼2010-11-08 17:39:09
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271179835

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by axz123.com at 2010-11-08 16:59:22:
（1）你是不是用的滤纸孔太大啊？我用的是0.22um的醋酸纤维素滤膜，感觉挺好的！没有像你这么低的产率！
（2）反应完毕后你直接过滤吗？我一般是在溶液中静止，等产生沉淀后，吸走上层清液，再加水，再沉淀，其实 ...

我是反应完后先大量稀释，然后离心（3000转，不能再高了，没那条件），知道上层液体不透明，然后用尼龙微孔滤膜过滤。
你稀释了没？静置多长时间？
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4楼2010-11-09 11:31:30
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271179835

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by pengyingjing at 2010-11-08 17:39:09:
好像损失不了多少啊，你过滤的滤液是什么颜色的啊？估计漏掉了。

下次准备用溶剂过滤器过滤，就不会漏了吧，滤液是黄色透明的，头开始漏掉的也不可能那么多啊？
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5楼2010-11-09 11:35:04
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axz123.com

金虫 (小有名气)
271179835(金币+1):静置貌似沉降不明显，你沉降多长时间？
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2573415&pid=1874217&page=1#pid1874217

刚开始挺快，后来就基本要过夜了
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6楼2010-11-09 12:55:04
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sounique

禁虫 (正式写手)
271179835(金币+1):我们的离心机是那种容量比较大的，所以转速不会太高，但我也没想通过离心来洗涤，只是通过离心去掉头开始的大部分酸，然后再用尼龙微孔滤膜过滤，因为尼龙的不能过滤强酸，所以需要离心去掉大部分酸，这样还是可以的，不想买PTFE滤膜，太贵了 2010-11-09 17:02:20
本帖内容被屏蔽
7楼2010-11-09 16:55:43
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271179835

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sounique at 2010-11-09 16:55:43:
3000转太小了，我们实验室用的是10000+，还是不能完全离心出来，最后还是要经过过滤，我们用的是0.025um的滤膜，只是过滤时间就是很痛苦的一件事，几百ml，过滤一次就是一整天!

你的滤膜孔径也太小了，0.22微米足以
另外问你一下，你收率大概多少？

[ Last edited by 271179835 on 2010-11-9 at 17:04 ]
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8楼2010-11-09 17:03:25
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zhuner2009

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by axz123.com at 2010-11-08 16:59:22:
（1）你是不是用的滤纸孔太大啊？我用的是0.22um的醋酸纤维素滤膜，感觉挺好的！没有像你这么低的产率！
（2）反应完毕后你直接过滤吗？我一般是在溶液中静止，等产生沉淀后，吸走上层清液，再加水，再沉淀，其实 ...

为什么要等碳管在溶液中的分散性好了再过滤效果会好呢？我倒觉得是酸的时候更容易抽滤下来呀？不懂，求指教。
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祈祷在另一个世界里，找到天使，偿还一个在尘世间曾经错过的天堂。
9楼2010-12-22 10:57:25
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lzusxl

木虫 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
一般都是抽滤吧! 滤纸是0.25um吧~ 你的咋会这么点
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10楼2010-12-22 11:39:58
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