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271179835

银虫 (小有名气)

[交流] 【请教】讨论一下多壁碳纳米管混酸处理后的收率 已有11人参与

我做过几次混酸处理,大概条件是1g多壁碳纳米管,100ml混酸(硫酸:硝酸体积比为3:1),70℃,反应12h,每次都损失好多,过滤也比较小心,但还是会漏掉一部分,但也不至于才得到近100mg啊?
会不会是混酸量太大?
请高人不吝赐教~
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axz123.com

金虫 (小有名气)

271179835(金币+1):静置貌似沉降不明显,你沉降多长时间? 2010-11-09 11:29:57
(1)你是不是用的滤纸孔太大啊?我用的是0.22um的醋酸纤维素滤膜,感觉挺好的!没有像你这么低的产率!
(2)反应完毕后你直接过滤吗?我一般是在溶液中静止,等产生沉淀后,吸走上层清液,再加水,再沉淀,其实就是在洗去过量的酸,等碳纳米管能很好的分散在溶液中时,再抽滤,效果会更好!
不知道你是怎么做的,希望对你有帮助!
认真的人改变自己,执着的人改变命运!
2楼2010-11-08 16:59:22
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pengyingjing

木虫 (著名写手)

271179835(金币+1):我滤液是黄色透亮的,但刚开始抽滤的时候会漏掉一些,但也不至于少那么多吧? 2010-11-09 11:29:05
好像损失不了多少啊,你过滤的滤液是什么颜色的啊?估计漏掉了。
3楼2010-11-08 17:39:09
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271179835

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by axz123.com at 2010-11-08 16:59:22:
(1)你是不是用的滤纸孔太大啊?我用的是0.22um的醋酸纤维素滤膜,感觉挺好的!没有像你这么低的产率!
(2)反应完毕后你直接过滤吗?我一般是在溶液中静止,等产生沉淀后,吸走上层清液,再加水,再沉淀,其实 ...

我是反应完后先大量稀释,然后离心(3000转,不能再高了,没那条件),知道上层液体不透明,然后用尼龙微孔滤膜过滤。
你稀释了没?静置多长时间?
正在做石墨烯,欢迎探讨~
4楼2010-11-09 11:31:30
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271179835

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by pengyingjing at 2010-11-08 17:39:09:
好像损失不了多少啊,你过滤的滤液是什么颜色的啊?估计漏掉了。

下次准备用溶剂过滤器过滤,就不会漏了吧,滤液是黄色透明的,头开始漏掉的也不可能那么多啊?
正在做石墨烯,欢迎探讨~
5楼2010-11-09 11:35:04
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axz123.com

金虫 (小有名气)

271179835(金币+1):静置貌似沉降不明显,你沉降多长时间?
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2573415&pid=1874217&page=1#pid1874217

刚开始挺快,后来就基本要过夜了
认真的人改变自己,执着的人改变命运!
6楼2010-11-09 12:55:04
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sounique

禁虫 (正式写手)

271179835(金币+1):我们的离心机是那种容量比较大的,所以转速不会太高,但我也没想通过离心来洗涤,只是通过离心去掉头开始的大部分酸,然后再用尼龙微孔滤膜过滤,因为尼龙的不能过滤强酸,所以需要离心去掉大部分酸,这样还是可以的,不想买PTFE滤膜,太贵了 2010-11-09 17:02:20
本帖内容被屏蔽

7楼2010-11-09 16:55:43
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271179835

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sounique at 2010-11-09 16:55:43:
3000转太小了,我们实验室用的是10000+,还是不能完全离心出来,最后还是要经过过滤,我们用的是0.025um的滤膜,只是过滤时间就是很痛苦的一件事,几百ml,过滤一次就是一整天!

你的滤膜孔径也太小了,0.22微米足以
另外问你一下,你收率大概多少?

[ Last edited by 271179835 on 2010-11-9 at 17:04 ]
正在做石墨烯,欢迎探讨~
8楼2010-11-09 17:03:25
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zhuner2009

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by axz123.com at 2010-11-08 16:59:22:
(1)你是不是用的滤纸孔太大啊?我用的是0.22um的醋酸纤维素滤膜,感觉挺好的!没有像你这么低的产率!
(2)反应完毕后你直接过滤吗?我一般是在溶液中静止,等产生沉淀后,吸走上层清液,再加水,再沉淀,其实 ...

为什么要等碳管在溶液中的分散性好了再过滤效果会好呢?我倒觉得是酸的时候更容易抽滤下来呀?不懂,求指教。
祈祷在另一个世界里,找到天使,偿还一个在尘世间曾经错过的天堂。
9楼2010-12-22 10:57:25
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lzusxl

木虫 (文坛精英)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
一般都是抽滤吧! 滤纸是0.25um吧~ 你的咋会这么点
10楼2010-12-22 11:39:58
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