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xmclyn铁杆木虫 (知名作家)
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[求助] 关于NH3-TPD
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图中，两个曲线，是同一个催化剂（ZSM-5），做NH3-TPD的所有条件都一样。 不同的是采用了两套装置。 大家帮忙分析分析，为什么B曲线没有D曲线好？ 图在附件中。 [ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-9 at 14:32 ] |
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daiqiguang
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2楼2007-01-19 18:34:55
daiqiguang
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3楼2007-01-19 18:36:29
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4楼2007-01-19 18:39:42
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rabbit7708(金币+2):谢谢介绍！
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TPD原理 当碱性气体分子固体催化剂表面接触时，除了发生气－固物理吸附外，还会发生化学吸附。此种吸附作用先以催化剂的强酸部位开始，逐步向弱酸部位发展，脱附过程与此相反。因此对于某一给定的催化剂，可以选择合适的碱性气体，利用各种测量气体吸附、脱附的实验技术测量催化剂的酸强度与酸度。其中比较常用的是程序升温脱附法。 程序升温脱附法（Temperature Programmed Desorption，TPD）就是把预先吸附了某种气体分子的催化剂，在程序加热升温下，通过稳定流速的气体（通常用惰性气体，如He气），使吸附在催化剂表面上的分子在一定温度下脱附出来，随着温度升高而脱附速度增大，经过一个最高值后而脱附完毕。对脱附出来的气体，可以用热导检测器检测出浓度随温度变化的关系，达到TPD曲线。脱附出来的碱性气体用酸吸收，通过滴定的办法可以求得消耗的酸量，从而得到催化剂的总酸量。 采用多功能吸附仪，检测器为热导检测器，NH3为吸附质，N2为载气，对分子筛样品的酸量及分布进行测量。具体条件如下：检测器温度为50℃，桥流为110mA，反应器中催化剂的装填量为0.2g，颗粒度为40～60目。活化阶段和吸附－脱附阶段的升温程序见表1。吸附时，吸附次数以完全吸附饱和后再进三次样为准；脱附的气体用0.01N的稀盐酸溶液吸收，之后用0.01N的稀NaOH滴定过量的HCl，其差值与催化剂质量的比值就是催化剂的总酸量。其脱附峰用Origin软件拟合，积分得各脱附峰面积，由各峰面积的百分含量与总酸量之积可求得弱酸量、中强酸量和强酸量。 |
5楼2007-01-19 18:50:34
xmclyn
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6楼2007-02-06 15:28:41
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daiqiguang(金币+2):描述这么清楚地求助，破例给您加金币了
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总结以下我来单位后自己搭建的NH3-TPD： 开始，在TPD装置上，同样的样品、同样的操作条件，TPD的结果不能重复。发了个帖子询问了虫友（http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=349070）。simonzrh建议吸附气体不能用纯NH3，最好含量低于10％。hanxing6642认为可能有H2O影响，他用“on line－MS“检测，可惜我们没有。我就通过用碱性物质吸收H2O的办法，遗憾没找到合适的吸附剂，放弃了。风枫提出可能是”程序升温的线性好不好“，我通过观察，没问题。最后，发现原来是准备的样品有问题，准备样品的师傅弄混了。 这个问题解决了，有出现了新问题。 发现在我自己的装置上，ZSM-5的TPD峰很差，就在别人的装置上做了一个对比实验，发现“是同一个催化剂（ZSM-5），做NH3-TPD的所有条件都一样。在两套不同的装置上结果差别很大“，我又请教了虫友（http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=393984）。daiqiguang分析“可能是气路的问题，管线太长？？（觉得可能性比较大，脱附后的NH3可能吸附了？）也可能是检测器不太灵敏？？（但是看信号强度基本一样）。“ 我就把气路管线缩短到最少，现在不到20cm。TCD检测器也换了一个新的。结果还是差的很。在两套不同的装置上结果差别还很大。 我的实验操作如下： 样品是ZSM-5，在550度预处理了1h，用N2（100ml/min）吹扫。然后降到100度吸附NH3（10％+90％Ar，动态吸附，50ml/min）0.5h，又用N2（100ml/min）吹扫0.5h。TCD监测器，载气是He（30ml/min）。检测器、柱温都是150度，桥电流150mA。用六通阀控制进样，预处理和吸附阶段让反应器的气体不经过色谱，在做TPD时使反应器的气体经过色谱。TPD温度范围是100-600度，8度/min。 现在的对比结果在附件中，大家再帮忙分析分析，我自己搭建的装置到底是什么毛病？郁闷死了！ 我比较了用纯氨气与10％氨气的TPD，结果没明显差别。 帮您编辑了一下（事先没通知您还请见谅），把图片直接传上来了，这样虫友就不必麻烦去下载附件了！！ 希望您能够在催化专版找到您满意的答案！！ 谢谢版主！ 我实验的加热炉是买的，是U型反应管，催化剂0.2g（60-80目），装上催化剂后，在反应管两边分别加2g石英砂。 [ Last edited by xmclyn on 2007-3-2 at 09:05 ] |
7楼2007-03-01 08:44:15
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