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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » [求助] 关于NH3-TPD
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2007-3-1 16:36:

提供两点建议：
催化剂改为0.1g
两边不要放石英砂，出气的那段可以用少量的石英棉赌上，没有石英棉就用少量的石英砂压一下吧！！

如果有时间可以采用上述条件做一个对比实验看看，效果如何！！

今天我就按您的意见在做对比实验，0.1g催化剂，在出气段加了0.3g石英砂。

我的催化剂是60-80目

谢谢

郁闷，按daiqiguang的建议，今天的结果出来了。图中黑色曲线。
也考虑了buffaloli的建议，10％NH3进了0.5h，10mol/min；吹扫了1.5h。

[ Last edited by xmclyn on 2007-3-2 at 16:02 ]
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11楼2007-03-02 09:01:33
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢应助
可能有三个原因，均与氨气吸附有关：
氨气进样量太大；
吹扫时间不够；
热导丝已被氨气腐蚀，建议更换。

over
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12楼2007-03-02 09:47:37
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
估计是六通阀的问题！！
干脆不要六通阀！！
我那个简单的装置就没用六通阀，消除了所有的影响因素！！只不过测试过程稍微麻烦一些！
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
13楼2007-03-02 16:27:59
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cshigang

金虫 (初入文坛)
建议观察温控仪表，看看程序升温设定值和测量值是否同步？
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14楼2007-03-03 11:08:45
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yangzhichem

木虫 (著名写手)

我的发现

不知道大家注意倒没有,楼主的反应管是不锈钢的,可能问题在于此,建议换成石英的
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台电的X19+是相当的 不 稳定
15楼2007-03-03 15:10:11
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
引用回帖:
Originally posted by yangzhichem at 2007-3-3 03:10 PM:
不知道大家注意倒没有,楼主的反应管是不锈钢的,可能问题在于此,建议换成石英的

一般都是石英的，^_^
也建议LZ考虑更换！！
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
16楼2007-03-03 16:14:09
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢应助
采用间歇方法：吸附一定量，约2微升纯氨气量－吹扫－－再吸附－－－－－，
最终比估计的饱和量多一次。再进行下一步。
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17楼2007-03-03 16:53:59
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
程序升温设定值和测量值是同步的，我观察过N次了。
我对比的TPD装置也是用锈钢的，也用六通阀。
纳闷死了

采用间歇方法：吸附一定量，约2微升纯氨气量－吹扫－－再吸附－－－－－，
最终比估计的饱和量多一次。再进行下一步。

这个是什么道理，请赐教
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18楼2007-03-08 08:32:54
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢
为了检测你的热导丝状况。可以采用上述的微量多次进样法，进氨气时打开六通阀，看看信号在每次进氨气后是否回基线，待回基线后，再进下一次，直至两次回线形状重复。可以证明两点：一是此时催化剂已达饱和吸附；二是你的热导丝感应效果还可以。如果以上现象达不到，很可能是热导丝的问题。
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19楼2007-03-08 08:57:10
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
我的TPD还没弄好，是不是氨气不纯？
我今天看有文献用CaCl2干燥氨气的，
再用这个处理处理看看，狂郁闷。
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20楼2007-05-09 14:17:53
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