24小时热门版块排行榜    

查看: 1861  |  回复: 21
当前主题已经存档。

xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2007-3-1 16:36:

提供两点建议:
催化剂改为0.1g
两边不要放石英砂,出气的那段可以用少量的石英棉赌上,没有石英棉就用少量的石英砂压一下吧!!

如果有时间可以采用上述条件做一个对比实验看看,效果如何!!

今天我就按您的意见在做对比实验,0.1g催化剂,在出气段加了0.3g石英砂。

我的催化剂是60-80目

谢谢

郁闷,按daiqiguang的建议,今天的结果出来了。图中黑色曲线。
也考虑了buffaloli的建议,10%NH3进了0.5h,10mol/min;吹扫了1.5h。

[ Last edited by xmclyn on 2007-3-2 at 16:02 ]
11楼2007-03-02 09:01:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

buffaloli

荣誉版主 (知名作家)


daiqiguang(金币+1):谢谢应助
可能有三个原因,均与氨气吸附有关:
氨气进样量太大;
吹扫时间不够;
热导丝已被氨气腐蚀,建议更换。

over
12楼2007-03-02 09:47:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

估计是六通阀的问题!!
干脆不要六通阀!!
我那个简单的装置就没用六通阀,消除了所有的影响因素!!只不过测试过程稍微麻烦一些!
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
13楼2007-03-02 16:27:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cshigang

金虫 (初入文坛)

建议观察温控仪表,看看程序升温设定值和测量值是否同步?
14楼2007-03-03 11:08:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangzhichem

木虫 (著名写手)

我的发现

不知道大家注意倒没有,楼主的反应管是不锈钢的,可能问题在于此,建议换成石英的
台电的X19+是相当的 不 稳定
15楼2007-03-03 15:10:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

引用回帖:
Originally posted by yangzhichem at 2007-3-3 03:10 PM:
不知道大家注意倒没有,楼主的反应管是不锈钢的,可能问题在于此,建议换成石英的

一般都是石英的,^_^
也建议LZ考虑更换!!
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
16楼2007-03-03 16:14:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

buffaloli

荣誉版主 (知名作家)


daiqiguang(金币+1):谢谢应助
采用间歇方法:吸附一定量,约2微升纯氨气量-吹扫--再吸附-----,
最终比估计的饱和量多一次。再进行下一步。
17楼2007-03-03 16:53:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

程序升温设定值和测量值是同步的,我观察过N次了。
我对比的TPD装置也是用锈钢的,也用六通阀。
纳闷死了

采用间歇方法:吸附一定量,约2微升纯氨气量-吹扫--再吸附-----,
最终比估计的饱和量多一次。再进行下一步。

这个是什么道理,请赐教
18楼2007-03-08 08:32:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

buffaloli

荣誉版主 (知名作家)


daiqiguang(金币+1):谢谢
为了检测你的热导丝状况。可以采用上述的微量多次进样法,进氨气时打开六通阀,看看信号在每次进氨气后是否回基线,待回基线后,再进下一次,直至两次回线形状重复。可以证明两点:一是此时催化剂已达饱和吸附;二是你的热导丝感应效果还可以。如果以上现象达不到,很可能是热导丝的问题。
19楼2007-03-08 08:57:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

我的TPD还没弄好,是不是氨气不纯?
我今天看有文献用CaCl2干燥氨气的,
再用这个处理处理看看,狂郁闷。
20楼2007-05-09 14:17:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xmclyn 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见