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xmclyn铁杆木虫 (知名作家)
男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
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[交流]
[求助] 关于NH3-TPD
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图中，两个曲线，是同一个催化剂（ZSM-5），做NH3-TPD的所有条件都一样。 不同的是采用了两套装置。 大家帮忙分析分析，为什么B曲线没有D曲线好？ 图在附件中。 [ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-9 at 14:32 ] |
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xmclyn
铁杆木虫 (知名作家)
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daiqiguang(金币+2):描述这么清楚地求助，破例给您加金币了
daiqiguang(金币+2):描述这么清楚地求助，破例给您加金币了
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总结以下我来单位后自己搭建的NH3-TPD： 开始，在TPD装置上，同样的样品、同样的操作条件，TPD的结果不能重复。发了个帖子询问了虫友（http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=349070）。simonzrh建议吸附气体不能用纯NH3，最好含量低于10％。hanxing6642认为可能有H2O影响，他用“on line－MS“检测，可惜我们没有。我就通过用碱性物质吸收H2O的办法，遗憾没找到合适的吸附剂，放弃了。风枫提出可能是”程序升温的线性好不好“，我通过观察，没问题。最后，发现原来是准备的样品有问题，准备样品的师傅弄混了。 这个问题解决了，有出现了新问题。 发现在我自己的装置上，ZSM-5的TPD峰很差，就在别人的装置上做了一个对比实验，发现“是同一个催化剂（ZSM-5），做NH3-TPD的所有条件都一样。在两套不同的装置上结果差别很大“，我又请教了虫友（http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=393984）。daiqiguang分析“可能是气路的问题，管线太长？？（觉得可能性比较大，脱附后的NH3可能吸附了？）也可能是检测器不太灵敏？？（但是看信号强度基本一样）。“ 我就把气路管线缩短到最少，现在不到20cm。TCD检测器也换了一个新的。结果还是差的很。在两套不同的装置上结果差别还很大。 我的实验操作如下： 样品是ZSM-5，在550度预处理了1h，用N2（100ml/min）吹扫。然后降到100度吸附NH3（10％+90％Ar，动态吸附，50ml/min）0.5h，又用N2（100ml/min）吹扫0.5h。TCD监测器，载气是He（30ml/min）。检测器、柱温都是150度，桥电流150mA。用六通阀控制进样，预处理和吸附阶段让反应器的气体不经过色谱，在做TPD时使反应器的气体经过色谱。TPD温度范围是100-600度，8度/min。 现在的对比结果在附件中，大家再帮忙分析分析，我自己搭建的装置到底是什么毛病？郁闷死了！ 我比较了用纯氨气与10％氨气的TPD，结果没明显差别。 帮您编辑了一下（事先没通知您还请见谅），把图片直接传上来了，这样虫友就不必麻烦去下载附件了！！ 希望您能够在催化专版找到您满意的答案！！ 谢谢版主！ 我实验的加热炉是买的，是U型反应管，催化剂0.2g（60-80目），装上催化剂后，在反应管两边分别加2g石英砂。 [ Last edited by xmclyn on 2007-3-2 at 09:05 ] |
7楼2007-03-01 08:44:15
daiqiguang
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