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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

[交流] [求助] 关于NH3-TPD

图中,两个曲线,是同一个催化剂(ZSM-5),做NH3-TPD的所有条件都一样。
不同的是采用了两套装置。
大家帮忙分析分析,为什么B曲线没有D曲线好?
图在附件中。

[ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-9 at 14:32 ]
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

今天发帖不顺,又错了,哈哈,见谅!!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-1-19 at 18:49 ]
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
3楼2007-01-19 18:36:29
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

错了

[ Last edited by daiqiguang on 2007-1-19 at 18:45 ]
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
2楼2007-01-19 18:34:55
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢dai兄应助,辛苦了,呵,这两天电脑坏了,一直没来评帖!郁闷呀!
引用回帖:
Originally posted by xmclyn at 2007-1-19 06:17 PM:
图中,两个曲线,是同一个催化剂(ZSM-5),做NH3-TPD的所有条件都一样。
不同的是采用了两套装置。
大家帮忙分析分析,为什么B曲线没有D曲线好?
图在附件中。

可能是气路的问题,管线太长??(觉得可能性比较大,脱附后的NH3可能吸附了?)
也可能是检测器不太灵敏??(但是看信号强度基本一样)

ps:ZSM-5的NH3-TPD曲线是典型的双峰,可以用来检验你的TPD装置是否可靠!
像B装置肯定有问题!
下面是我做的ZSM-5
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
4楼2007-01-19 18:39:42
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majiang

银虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢介绍!
TPD原理
当碱性气体分子固体催化剂表面接触时,除了发生气-固物理吸附外,还会发生化学吸附。此种吸附作用先以催化剂的强酸部位开始,逐步向弱酸部位发展,脱附过程与此相反。因此对于某一给定的催化剂,可以选择合适的碱性气体,利用各种测量气体吸附、脱附的实验技术测量催化剂的酸强度与酸度。其中比较常用的是程序升温脱附法。
程序升温脱附法(Temperature Programmed Desorption,TPD)就是把预先吸附了某种气体分子的催化剂,在程序加热升温下,通过稳定流速的气体(通常用惰性气体,如He气),使吸附在催化剂表面上的分子在一定温度下脱附出来,随着温度升高而脱附速度增大,经过一个最高值后而脱附完毕。对脱附出来的气体,可以用热导检测器检测出浓度随温度变化的关系,达到TPD曲线。脱附出来的碱性气体用酸吸收,通过滴定的办法可以求得消耗的酸量,从而得到催化剂的总酸量。
采用多功能吸附仪,检测器为热导检测器,NH3为吸附质,N2为载气,对分子筛样品的酸量及分布进行测量。具体条件如下:检测器温度为50℃,桥流为110mA,反应器中催化剂的装填量为0.2g,颗粒度为40~60目。活化阶段和吸附-脱附阶段的升温程序见表1。吸附时,吸附次数以完全吸附饱和后再进三次样为准;脱附的气体用0.01N的稀盐酸溶液吸收,之后用0.01N的稀NaOH滴定过量的HCl,其差值与催化剂质量的比值就是催化剂的总酸量。其脱附峰用Origin软件拟合,积分得各脱附峰面积,由各峰面积的百分含量与总酸量之积可求得弱酸量、中强酸量和强酸量。
5楼2007-01-19 18:50:34
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