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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作

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专业: 高分子合成化学

[交流] [求助] 关于NH3-TPD

图中，两个曲线，是同一个催化剂（ZSM-5），做NH3-TPD的所有条件都一样。
不同的是采用了两套装置。
大家帮忙分析分析，为什么B曲线没有D曲线好？
图在附件中。

[ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-9 at 14:32 ]

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1楼 2007-01-19 18:17:47

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majiang

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 252
帖子: 127
在线: 8.9小时
虫号: 312536
注册: 2006-12-31
专业: 化学工程与工艺

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢介绍！

TPD原理
当碱性气体分子固体催化剂表面接触时，除了发生气－固物理吸附外，还会发生化学吸附。此种吸附作用先以催化剂的强酸部位开始，逐步向弱酸部位发展，脱附过程与此相反。因此对于某一给定的催化剂，可以选择合适的碱性气体，利用各种测量气体吸附、脱附的实验技术测量催化剂的酸强度与酸度。其中比较常用的是程序升温脱附法。
程序升温脱附法（Temperature Programmed Desorption，TPD）就是把预先吸附了某种气体分子的催化剂，在程序加热升温下，通过稳定流速的气体（通常用惰性气体，如He气），使吸附在催化剂表面上的分子在一定温度下脱附出来，随着温度升高而脱附速度增大，经过一个最高值后而脱附完毕。对脱附出来的气体，可以用热导检测器检测出浓度随温度变化的关系，达到TPD曲线。脱附出来的碱性气体用酸吸收，通过滴定的办法可以求得消耗的酸量，从而得到催化剂的总酸量。
采用多功能吸附仪，检测器为热导检测器，NH3为吸附质，N2为载气，对分子筛样品的酸量及分布进行测量。具体条件如下：检测器温度为50℃，桥流为110mA，反应器中催化剂的装填量为0.2g，颗粒度为40～60目。活化阶段和吸附－脱附阶段的升温程序见表1。吸附时，吸附次数以完全吸附饱和后再进三次样为准；脱附的气体用0.01N的稀盐酸溶液吸收，之后用0.01N的稀NaOH滴定过量的HCl，其差值与催化剂质量的比值就是催化剂的总酸量。其脱附峰用Origin软件拟合，积分得各脱附峰面积，由各峰面积的百分含量与总酸量之积可求得弱酸量、中强酸量和强酸量。