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lvyalin418

铜虫 (初入文坛)


[交流] 出峰时间提前

用waters2695-2487的液相,做一个样品,流动相是磷酸盐梯度洗脱85:15,走完系统适用性后,进样品的时候出现,样品出峰时间提前0.8分钟,压力监控曲线出现波动,[/quote]但是仪器上的压差监控没有变化,两个流动相没有气泡产生。请问会不会是比例阀出现偶然的(没有关严)?
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harbor2010

至尊木虫 (文坛精英)


祝福祝福了,呵呵,,,
2楼2011-12-13 21:33:45
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
lvyalin418(金币+1): 谢谢 2011-12-16 19:39:59
呵呵,理论上waters的泵的重复性是超级好的,可能是泵的原因,漏液或是你自己分析的原因,你的提前重复了吗?
3楼2011-12-13 22:30:33
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
lvyalin418(金币+1): 谢谢 2011-12-16 19:42:18
实验室温度和色谱柱温度是不是恒定?
4楼2011-12-14 08:45:41
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xiaonan1992

木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
0.8min应该算是合理范围之内吧!
6楼2011-12-14 08:50:14
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
lvyalin418(金币+1): 2011-12-16 19:47:12
柱温、样品温度、流动相温度。
7楼2011-12-14 09:23:52
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huizi721

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
lvyalin418(金币+1): 谢谢 2011-12-16 19:47:06
建议楼主再多走几针看看,是否重复性好,然后在逐一排查其他原因:室温是否恒定,还有柱温,在线脱气是否好,等等。
8楼2011-12-14 10:08:48
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417316039

银虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
送鲜花一朵
lvyalin418(金币+1): 2011-12-16 19:46:54
时间漂移会不会是没有平衡好呢,用盐要平衡很久的哦。
9楼2011-12-14 15:13:33
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lvyalin418

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
: Originally posted by zhaolianhai at 2011-12-13 22:30:33:
呵呵,理论上waters的泵的重复性是超级好的,可能是泵的原因,漏液或是你自己分析的原因,你的提前重复了吗?

查看了单向阀和在线过滤芯都没有问题,在剩下的样品中没有出现类似的情况,并且这几天用仪器做别的等度的都没有出现这种问题。
10楼2011-12-16 19:42:03
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lvyalin418

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
: Originally posted by ltxin2009 at 2011-12-14 08:45:41:
实验室温度和色谱柱温度是不是恒定?

实验室温度恒定,仪器是waters2695的,带控温的柱温箱。
11楼2011-12-16 19:43:30
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lvyalin418

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
: Originally posted by xiaonan1992 at 2011-12-14 08:50:14:
0.8min应该算是合理范围之内吧!

根据EP药典,应该是0.5min是合格范围
12楼2011-12-16 19:44:19
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lvyalin418

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
: Originally posted by 417316039 at 2011-12-14 15:13:33:
时间漂移会不会是没有平衡好呢,用盐要平衡很久的哦。

我考虑过这个情况,进样品之前跑基线了一个小时,系统适用性完全合格。可能是仪器的原因,最近买的这几台仪器做这个产品经常出现类似的问题。头疼。。。。
13楼2011-12-16 19:46:39
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popli

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
lvyalin418(金币+1): 2011-12-20 20:37:03
样品的溶剂是否相同?会影响保留时间的
14楼2011-12-18 22:23:58
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liklark

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
lvyalin418(金币+1): 谢谢 2011-12-20 20:36:36
你的标准和样品的溶剂一样不,是不是溶剂效应
15楼2011-12-19 09:15:31
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简单回复
2011-12-14 08:48   回复  
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