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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 出峰时间提前
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lvyalin418

铜虫 (初入文坛)

[交流] 出峰时间提前

用waters2695-2487的液相，做一个样品，流动相是磷酸盐梯度洗脱85:15,走完系统适用性后，进样品的时候出现，样品出峰时间提前0.8分钟，压力监控曲线出现波动，[/quote]但是仪器上的压差监控没有变化，两个流动相没有气泡产生。请问会不会是比例阀出现偶然的（没有关严）？
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1楼 2011-12-13 21:13:18
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harbor2010

至尊木虫 (文坛精英)
祝福祝福了，呵呵，，，
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2楼2011-12-13 21:33:45
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)
★
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lvyalin418(金币+1): 谢谢 2011-12-16 19:39:59
呵呵，理论上waters的泵的重复性是超级好的，可能是泵的原因，漏液或是你自己分析的原因，你的提前重复了吗？
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3楼2011-12-13 22:30:33
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
lvyalin418(金币+1): 谢谢 2011-12-16 19:42:18
实验室温度和色谱柱温度是不是恒定？
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4楼2011-12-14 08:45:41
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xiaonan1992

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
0.8min应该算是合理范围之内吧！
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6楼2011-12-14 08:50:14
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
lvyalin418(金币+1): 2011-12-16 19:47:12
柱温、样品温度、流动相温度。
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7楼2011-12-14 09:23:52
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huizi721

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
lvyalin418(金币+1): 谢谢 2011-12-16 19:47:06
建议楼主再多走几针看看，是否重复性好，然后在逐一排查其他原因：室温是否恒定，还有柱温，在线脱气是否好，等等。
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8楼2011-12-14 10:08:48
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417316039

银虫 (小有名气)
★
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lvyalin418(金币+1): 2011-12-16 19:46:54
时间漂移会不会是没有平衡好呢，用盐要平衡很久的哦。
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9楼2011-12-14 15:13:33
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lvyalin418

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by zhaolianhai at 2011-12-13 22:30:33:
呵呵，理论上waters的泵的重复性是超级好的，可能是泵的原因，漏液或是你自己分析的原因，你的提前重复了吗？

查看了单向阀和在线过滤芯都没有问题，在剩下的样品中没有出现类似的情况，并且这几天用仪器做别的等度的都没有出现这种问题。
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10楼2011-12-16 19:42:03
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lvyalin418

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-12-14 08:45:41:
实验室温度和色谱柱温度是不是恒定？

实验室温度恒定，仪器是waters2695的，带控温的柱温箱。
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11楼2011-12-16 19:43:30
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lvyalin418

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by xiaonan1992 at 2011-12-14 08:50:14:
0.8min应该算是合理范围之内吧！

根据EP药典，应该是0.5min是合格范围
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12楼2011-12-16 19:44:19
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lvyalin418

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 417316039 at 2011-12-14 15:13:33:
时间漂移会不会是没有平衡好呢，用盐要平衡很久的哦。

我考虑过这个情况，进样品之前跑基线了一个小时，系统适用性完全合格。可能是仪器的原因，最近买的这几台仪器做这个产品经常出现类似的问题。头疼。。。。
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13楼2011-12-16 19:46:39
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popli

金虫 (小有名气)
★
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lvyalin418(金币+1): 2011-12-20 20:37:03
样品的溶剂是否相同？会影响保留时间的
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14楼2011-12-18 22:23:58
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liklark

金虫 (小有名气)
★
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lvyalin418(金币+1): 谢谢 2011-12-20 20:36:36
你的标准和样品的溶剂一样不，是不是溶剂效应
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15楼2011-12-19 09:15:31
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davidfrela5楼
2011-12-14 08:48   回复  
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