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lizi7952

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[求助] Mo2(OAc)4试剂在邻二醇类结构绝对构型确定中的应用

Mo2(OAc)4试剂在邻二醇类结构绝对构型确定中的应用
下载CD法测邻二醇绝对够型.pdf
这个谁做过,大家过来交流下。这是怎么做的。

事情是这样的,我分到了两个化合物,根据NMR数据的推断,判断是两个三萜的异构体,是的结构,苦于无法确定起构型,看到了上面那篇文献,然后就用了上面的方法,测试了。但是测试的时候犯了一个错误就是,测空白的时候,我用的是浓度是2mg/ml ,然后测加Mo2(OAc)4的我的样品是1mg/ml,但是不两个样品,测出来都是负的cotton效应。想请问一下,这个浓度的影响很大吗?

这个谁做过,大家过来交流下。希望有人能告诉我这是怎么做的。

去做这个已经花了我四百块了,要是在弄错了,老板要骂死我了!
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lizi7952

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引用回帖:
28楼: Originally posted by wangfei.ac at 2011-12-09 11:45:25:
我觉得可以定为24R的,当然选用的氘代溶剂要一致。
CDCl3的碳谱数据比CD3OD的普遍要小0.5~2.0 ppm。
你还是挺严谨的,难得。不要再犹豫了

都是氘代氯仿,好吧,我就这么写,到时候看看老师怎么说。

我们老师很严谨的。所以我们不敢马虎呀。假如他看到了昨天我给你的那篇文献,他绝对会问我,为什么这个不符合等等其他问题。我都要想好了怎么回答,不然老师就会说我做学问的态度不端正,没有精益求精。

顺便说下,那个CD光谱实验实在做不出来,我只好放弃了。因为实验室里面没人做过这个。所以不知道那个地方出了问题。因为自己没有CD光谱,做起来很难,所以放弃了。
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29楼2011-12-09 12:00:35
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xfdy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

lizi7952(金币+10): 谢谢帮忙。帮我看看吧。 2011-12-02 18:20:25
能不能看些英文的文献呢
2楼2011-12-02 18:09:34
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lizi7952

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引用回帖:
2楼: Originally posted by xfdy at 2011-12-02 18:09:34:
能不能看些英文的文献呢

英文的有
我看了,觉得方法是一样的。
麻烦帮我看看吧。那地方出了问题了?
难道是我自己定错了结构?

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  • 附件 1 : Lorenzo Di Bari 2001 joc 66 4819 .pdf
  • 2011-12-02 18:18:08, 102.79 K
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3楼2011-12-02 18:19:51
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

lizi7952(金币+10): 谢谢 2011-12-02 21:17:25
lizi7952(金币+80): 10楼的回帖,太感谢了 2011-12-03 19:13:30
如果这个化合物仅有这两个羟基的话,可以用Mosher方法测定绝对构型。25-OH因位阻大不会成酯干扰的。
4楼2011-12-02 20:27:12
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