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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)


[交流] 原料药中溶剂残留如何处理使之合格

最近做了一个药,最后一步结晶用了甲苯和环己烷,但是最后产品的溶残总是不合格,烘干温度够高了,而且时间也够长了,不知各位有什么好方法
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k8zj

版主 (文坛精英)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
换重结晶溶剂,换方法。
2楼2011-11-30 21:39:30
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by k8zj at 2011-11-30 21:39:30:
换重结晶溶剂,换方法。

不能换溶剂了 都报出去了 历史遗留问题
3楼2011-11-30 21:43:06
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zyxme

至尊木虫 (文坛精英)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 多谢指教! 2011-11-30 23:41:14
可以把料粉一下,再真空干燥,效果会更好一些。生产上常出现这种情况,如果是在三合一内,一般会抽下真空,间断性地补入热氮气,如果是用双锥,就在料烘一段后,粉碎下再接着烘就会好了
4楼2011-11-30 22:14:16
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wangmenghua

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
找个能共沸的低沸点溶剂带一下
5楼2011-12-01 09:25:44
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by zyxme at 2011-11-30 22:14:16:
可以把料粉一下,再真空干燥,效果会更好一些。生产上常出现这种情况,如果是在三合一内,一般会抽下真空,间断性地补入热氮气,如果是用双锥,就在料烘一段后,粉碎下再接着烘就会好了

我现在就是过筛了 希望能有效果
6楼2011-12-01 11:34:36
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syhorchid

木虫之王 (文学泰斗)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
甲苯沸点较高,达到111摄氏度,容易造成溶剂残留。建议再把原料粉碎一下,然后真空干燥!
7楼2011-12-01 13:15:45
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
就是换不同溶剂进行重结晶,可以去除包杂在产品里的溶剂~~~
8楼2011-12-01 13:43:56
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by imdiablo1 at 2011-12-01 13:43:56:
就是换不同溶剂进行重结晶,可以去除包杂在产品里的溶剂~~~

换不同溶剂的话 晶型可能会改变了
10楼2011-12-01 13:55:39
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xiong86yu

金虫 (正式写手)


冻干行不行??
11楼2011-12-01 14:31:01
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supwang001

银虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by xiong86yu at 2011-12-01 14:31:01:
冻干行不行??

里面没有水,而且有有机溶剂,是不允许冻干的吧~
12楼2011-12-01 15:25:49
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)


重结晶一下看看。
13楼2011-12-01 16:15:28
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liukarl

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
可能形成溶剂化合物了,估计很难除掉!!
14楼2011-12-01 22:57:00
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
14楼: Originally posted by liukarl at 2011-12-01 22:57:00:
可能形成溶剂化合物了,估计很难除掉!!

昨天提高温度 结果合格了 可能没有形成溶剂化物
15楼2011-12-02 09:14:49
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方书磊

至尊木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 3Q 2011-12-02 23:58:30
既然不能换溶剂,就真空干燥,延长时间。还不行的话试试用一些易挥发的溶剂洗洗,丙酮,乙醇等。
16楼2011-12-02 22:31:59
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简单回复
2011-12-01 13:54   回复  
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