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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 原料药中溶剂残留如何处理使之合格
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 原料药中溶剂残留如何处理使之合格

最近做了一个药，最后一步结晶用了甲苯和环己烷，但是最后产品的溶残总是不合格，烘干温度够高了，而且时间也够长了，不知各位有什么好方法
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1楼 2011-11-30 21:06:39
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k8zj

版主 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
换重结晶溶剂，换方法。
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2楼2011-11-30 21:39:30
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by k8zj at 2011-11-30 21:39:30:
换重结晶溶剂，换方法。

不能换溶剂了 都报出去了 历史遗留问题
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3楼2011-11-30 21:43:06
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zyxme

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-11-30 23:41:14
可以把料粉一下，再真空干燥，效果会更好一些。生产上常出现这种情况，如果是在三合一内，一般会抽下真空，间断性地补入热氮气，如果是用双锥，就在料烘一段后，粉碎下再接着烘就会好了
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4楼2011-11-30 22:14:16
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wangmenghua

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
找个能共沸的低沸点溶剂带一下
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5楼2011-12-01 09:25:44
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyxme at 2011-11-30 22:14:16:
可以把料粉一下，再真空干燥，效果会更好一些。生产上常出现这种情况，如果是在三合一内，一般会抽下真空，间断性地补入热氮气，如果是用双锥，就在料烘一段后，粉碎下再接着烘就会好了

我现在就是过筛了 希望能有效果
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6楼2011-12-01 11:34:36
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syhorchid

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
甲苯沸点较高，达到111摄氏度，容易造成溶剂残留。建议再把原料粉碎一下，然后真空干燥！
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7楼2011-12-01 13:15:45
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imdiablo1

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
就是换不同溶剂进行重结晶，可以去除包杂在产品里的溶剂~~~
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8楼2011-12-01 13:43:56
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by imdiablo1 at 2011-12-01 13:43:56:
就是换不同溶剂进行重结晶，可以去除包杂在产品里的溶剂~~~

换不同溶剂的话 晶型可能会改变了
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10楼2011-12-01 13:55:39
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xiong86yu

金虫 (正式写手)
冻干行不行？？
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11楼2011-12-01 14:31:01
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supwang001

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by xiong86yu at 2011-12-01 14:31:01:
冻干行不行？？

里面没有水，而且有有机溶剂，是不允许冻干的吧~
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12楼2011-12-01 15:25:49
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
重结晶一下看看。
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13楼2011-12-01 16:15:28
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liukarl

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
可能形成溶剂化合物了，估计很难除掉！！
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14楼2011-12-01 22:57:00
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by liukarl at 2011-12-01 22:57:00:
可能形成溶剂化合物了，估计很难除掉！！

昨天提高温度 结果合格了 可能没有形成溶剂化物
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15楼2011-12-02 09:14:49
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方书磊

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
karl2100(金币+1): 3Q 2011-12-02 23:58:30
既然不能换溶剂，就真空干燥，延长时间。还不行的话试试用一些易挥发的溶剂洗洗，丙酮，乙醇等。
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16楼2011-12-02 22:31:59
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davidfrela9楼
2011-12-01 13:54   回复  
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