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yznian至尊木虫 (著名写手)
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Al粉的DTA和TG图有些问题
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图片是我们实验室从外面采购的原料Al粉的DTA和TG。最近因为需要知道它的相关物性（含有结晶水与否、热力学数值是多少等等），所以做了个综合热分析~按照常理来说应该TG是下降到脱水完全之后出现平台，但是不知道为什么在400℃出现一个峰值，而且1000℃后飙升！囧！DTA我自己对了一下，245℃是脱水，660℃是熔化~只是想问下DTA除了得到这个信息还能得到什么？看其他人能通过这个获得相变焓值以及热熔 我应该怎样分析呢？求大大们帮忙一下~金币不够我可以追加哈~谢谢各位啦先~ [ 来自科研家族 材料家族 ] |
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2楼2011-11-30 08:18:42
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真的不是很清楚。至于你说想通过热分析图分析相变焓之类的热力学数据，那么建议你顺带做一个DSC，然后通过峰面积拟合法计算出来，这个要准确一点，DTA虽然也可以，但是比较麻烦，而且因为峰形的问题，误差非常大~~~~~~3楼2011-11-30 10:41:56
yznian
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4楼2011-12-01 03:23:12
yznian
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5楼2011-12-01 03:26:37
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【答案】应助回帖
★ ★
yznian(金币+6): 太感谢您啦~ 2011-12-02 05:01:11
yznian: 回帖置顶 2011-12-02 05:04:09
金光闪闪2010(金币+2): 解释的非常有道理 2011-12-02 09:01:50
金光闪闪2010: 取消置顶 2011-12-02 09:03:33
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金光闪闪2010: 取消置顶 2011-12-02 09:03:33
| 这DTA看了好久，开始那一段还是不清楚，感觉这铝粉蛮纯的，400℃，一部分结晶水脱除为吸热，而一部分AL粉变成氧化铝，是放热，此消彼长，可能在DTA曲线上显示不出来，1000℃后质量飙升只有一种可能，生成了AlN，AlN在900℃左右并且在氮气气氛下就会生成，而800℃到1000℃增重比较慢可能是因为极少部分氧化铝也才与反应变成氮化铝，这是失重的，铝粉的增重超过了氧化铝粉的失重，所以会缓慢增重。而到1000℃后，氧化铝反应完全，全部是铝粉增重，而且缓慢的放热峰也能够佐证。 |
6楼2011-12-01 10:11:19
【答案】应助回帖
yznian(金币+2): 谢谢您 2011-12-02 05:01:33
yznian: 回帖置顶 2011-12-02 05:03:56
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yznian: 取消置顶 2011-12-02 05:04:37
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其实楼主说的问题根本谈不上问题 楼主给出的这个图在600度之前TG曲线的增减变化来之于测试仪器的抖动或灵敏度的微观响应 综观600度之前的变化 可以这么认为：样品有1.7%的失重，源之样品表面吸附水分子的脱附 仅此而已，其实说明不了任何问题。 另外，660度为铝样品的特征熔化峰。 通过这个TG-DSC曲线，我还可以得知楼主用的铝粉为普通的微米铝粉而不是纳米级的。 希望能得到楼主的金币。 |
7楼2011-12-01 11:36:38
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yznian: 回帖置顶 2011-12-02 05:03:58
金光闪闪2010: 取消置顶 2011-12-02 09:03:38
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DTA和DSC的区别其实也很简单，就是测量的参数不一样：DTA是被测物质与参比物之间的温度差随时间或者温度的变化关系；DSC是被测物质与参比物之间的功率差与温度之间的变化关系。至于对热力学数据的计算，这个比较麻烦，你可以参考下一些测试技术方面的书，比如王富耻的《材料现代分析测试方法》，北京理工出版社的，说的比较详细。另外你说你的铝样品是在氮气气氛下测的，那这个400度左右的增重应该不是铝的氧化，因为脱水是在200多度，到400度脱出的水蒸气早就被氮气流给带走了，不可能与铝反应，所以这个还是要考虑下。 |
8楼2011-12-01 12:50:13
yznian
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9楼2011-12-02 05:03:16
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