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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 求高手帮忙分析一下TG-DSC-DTA的图
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shellyqiu

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求高手帮忙分析一下TG-DSC-DTA的图

我对自己合成的聚合物做了一下TG-DSC-DTA的测试，但是不会分析，求高手帮忙分析一下
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加油！
1楼2011-11-29 18:32:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

侯薇薇

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wangsanhai0(金币+1): 鼓励新虫回帖交流！ 2011-12-01 09:46:49
TG、DTA是对应的，TG是聚合物在加热过程中的质量百分数，下降的越多表明聚合物质量损失的越严重，也就是说60多度的质量损失为小分子，300多度的质量损失为你的聚合物裂解，后边较小裂解说明你的聚合物中不止一种化学键，化学键断裂所需能量不同，所以温度不同，DTA是对应的聚合物质量下降的速度，向下的峰越高，说明质量损失的速度越快，如300度质量损失最厉害；DSC是测试聚合物在加热过程的能量变化的，吸热放热相态转变等，是聚合物的物理状态变化，而TG-DTA是聚合物的化学变化。
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goodluck
5楼2011-11-30 08:32:15
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
abooo(金币+2): 赞博士详细解答。 2011-11-29 22:25:20
这个看看吸放热峰的位置，结合热重曲线和DSC分析下就是了。我无机的，对有机高分子不是很了解，但是这个应该差不多，68度多的那个吸热峰应该是溶剂的挥发，当然不知道你用的是什么，看看这个温度跟所用溶剂的沸点是不是很相近然后一个非常大而不明显的吸热峰，应该是高分子聚合物中的内部排列过程，有吸热，但是不明显，而且质量没有损失，一直到三百多度，DSC有吸热峰，而且附近有失重，DTA有吸热，应该是聚合物的反应过程~~~~~~最后有一个放热一个吸热（DTA），一般放热就是有结晶或者燃烧等等情况，这个反正排出燃烧了，因为失重太少了。最后两个峰对应相关的物质反应性质比对下就好了~~~~~~个人意见，仅供参考~~~~~~
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2楼2011-11-29 22:01:07
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yangmomei

木虫 (正式写手)

流浪诗人

【答案】应助回帖

1楼很牛啊，3楼也很牛逼。从你的DSC图上可以看出你做样的气氛是氮气或者氩气。DTA在358℃之后的信息没什么用了，基本上是聚合物分解造成的压针抖动。DSC标示在52℃的时候是小分子溶剂的挥发，应该做之前没有恒温烘干吧，或者吸水比较强。低温段没有放热峰说明你的聚合物没有结晶，而且分解温度这么高可能是发生交联的聚合物，结晶小。TG图的话很明了，基本上残余10%，剩余C和其他无机化合物。不知道你还想知道什么？
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已婚，生活稳定
6楼2011-11-30 09:44:57
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普通回帖

yznian

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by whd博士 at 2011-11-29 22:01:07:
这个看看吸放热峰的位置，结合热重曲线和DSC分析下就是了。我无机的，对有机高分子不是很了解，但是这个应该差不多，68度多的那个吸热峰应该是溶剂的挥发，当然不知道你用的是什么，看看这个温度跟所用溶剂的沸点 ...

大大 您好 看到你是搞无机出身的 能不能帮我看看这个TG-DTA的问题啊 顺便问个无知的问题 DTA和DSC结果有神马不同啊？能分析到的信息有神马差别么？麻烦您移驾这里帮我看看吧
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3885083
谢谢啦先
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3楼2011-11-30 03:38:24
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ggwwmm1234

木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

没猜错的话，楼主你的TG曲线应该平滑处理太过头了，把很多信息都平滑掉了，导致DTG曲线很多信息丢失。——建议只做3级左右的平滑，尽量保持原有信号。
楼主还应该提供升温速率和测试气氛，空气或者保护性气氛对结果分析，尤其是吸放热分析很重要，稍微没搞好就容易吸放热搞混，导致得到错误的分析结果。
自己做的聚合物自己应该最清楚，包括可能未反应完的组分、目标聚合物等，这些信息一般可以从同行文献中查到，再结合你的DSC-TG测试条件对照分析，应该是可以得到比较满意的分析结果的。
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4楼2011-11-30 08:27:39
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liufengdan

银虫 (小有名气)
这个图上是DTG木有DTA吧，亲
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7楼2012-04-10 16:06:15
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我从事的是无机材料，不知分析是否正确
1.建议你调取原始数据或者重新试验一次，图中DTG与DSC的主要峰值温度对应不上，正常情况下是不会这种现象的，都是相对应的。
2.设备应该存在基线漂移，如果能够用空白试样做一下基线图，做一个大致的基线校正，能够更好地分析。
3.试样可能是在氮气或者氩气保护气氛下做的，所以失重峰没有对应放热峰，有机物分解之后好像出现了新的晶相，358度。
4.DSC与DTA主要区别在于设备工作原理不同，测试结果主要是DSC可以比较精确的测试吸放的热量，DTA主要定性显示吸放热的大小，图线的形式基本是完全一样的。
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8楼2012-04-10 21:27:38
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shijx08

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 侯薇薇 at 2011-11-30 08:32:15:
TG、DTA是对应的，TG是聚合物在加热过程中的质量百分数，下降的越多表明聚合物质量损失的越严重，也就是说60多度的质量损失为小分子，300多度的质量损失为你的聚合物裂解，后边较小裂解说明你的聚合物中不止一种化学

是DTG不是DTA,TG是实测质量损失，如果是DTG的话，它是求导之后的。而DTA跟DSC原理是相近的，只是DTA一般用于无机而DSC一般用于有机
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奇文共欣赏疑义相与析
9楼2012-05-21 15:35:59
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286764257

新虫 (初入文坛)
楼主能否教下小弟这图是怎么画的。。。我连图都画不出来。。。。哎，真后悔当初为何考研。。。。。
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10楼2013-10-08 10:21:33
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