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yznian

至尊木虫 (著名写手)

[求助] Al粉的DTA和TG图有些问题

图片是我们实验室从外面采购的原料Al粉的DTA和TG。最近因为需要知道它的相关物性(含有结晶水与否、热力学数值是多少等等),所以做了个综合热分析~按照常理来说应该TG是下降到脱水完全之后出现平台,但是不知道为什么在400℃出现一个峰值,而且1000℃后飙升!囧!DTA我自己对了一下,245℃是脱水,660℃是熔化~只是想问下DTA除了得到这个信息还能得到什么?看其他人能通过这个获得相变焓值以及热熔 我应该怎样分析呢?求大大们帮忙一下~金币不够我可以追加哈~谢谢各位啦先~




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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

yznian(金币+4): 太感谢您啦 2011-12-02 05:03:53
yznian: 回帖置顶 2011-12-02 05:03:58
金光闪闪2010: 取消置顶 2011-12-02 09:03:38
引用回帖:
5楼: Originally posted by yznian at 2011-12-01 03:26:37:
大大 能科普下DTA和DSC有神马区别么 感觉好像他们的峰线长得很像啊~您说400℃是氧化 我怀疑原始铝粉含有微量氧化铝水合物杂质 在氮气条件下 脱水后 水会不会和Al反应啊?那为什么氧化增重时 没有对应出现放热峰呢?

DTA和DSC的区别其实也很简单,就是测量的参数不一样:DTA是被测物质与参比物之间的温度差随时间或者温度的变化关系;DSC是被测物质与参比物之间的功率差与温度之间的变化关系。至于对热力学数据的计算,这个比较麻烦,你可以参考下一些测试技术方面的书,比如王富耻的《材料现代分析测试方法》,北京理工出版社的,说的比较详细。另外你说你的铝样品是在氮气气氛下测的,那这个400度左右的增重应该不是铝的氧化,因为脱水是在200多度,到400度脱出的水蒸气早就被氮气流给带走了,不可能与铝反应,所以这个还是要考虑下。
8楼2011-12-01 12:50:13
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ggwwmm1234

木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

yznian(金币+2): 谢谢您啦! 2011-12-01 03:22:37
楼主测的应该是空气条件,900度以上应该是铝氧化的增重,400度左右的居然形成一个增重峰,没见过这样的情况。
建议楼主再测一次,温度测到1000度足够了,再高没什么意义。看热重曲线是不是跟这次一致
2楼2011-11-30 08:18:42
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

yznian(金币+2): 谢谢您啦! 2011-12-01 03:23:37
这个图我跟楼上的观点一致,400度应该是氧化造成,至于1000度以上质量飙升······真的不是很清楚。至于你说想通过热分析图分析相变焓之类的热力学数据,那么建议你顺带做一个DSC,然后通过峰面积拟合法计算出来,这个要准确一点,DTA虽然也可以,但是比较麻烦,而且因为峰形的问题,误差非常大~~~~~~
3楼2011-11-30 10:41:56
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yznian

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ggwwmm1234 at 2011-11-30 08:18:42:
楼主测的应该是空气条件,900度以上应该是铝氧化的增重,400度左右的居然形成一个增重峰,没见过这样的情况。
建议楼主再测一次,温度测到1000度足够了,再高没什么意义。看热重曲线是不是跟这次一致

额 气氛是氮气啊 是不是高温下氮气也会这样反应啊?
4楼2011-12-01 03:23:12
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