24小时热门版块排行榜    

查看: 3303  |  回复: 12

sunke420

新虫 (初入文坛)

[交流] N,N-二甲基甲酰胺的提纯 已有12人参与

俺要做毕业设计,是关于N,N-二甲基甲酰胺的蒸馏分离。
请各位大侠帮忙。
这是我的思路
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyz666888

至尊木虫 (著名写手)

轻描淡写

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
ljason(金币+1): 来我们版做顾问吧 2011-12-04 19:02:40
溶剂无水处理的相关参考较多,多看看。
占楼静观!
2楼2011-11-30 08:21:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xifang8231

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
ljason(金币+1): 鼓励交流,欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:03:16
我们实验室是用CaH2回流几小时后,然后收集馏分来除水的
3楼2011-11-30 11:29:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

syz607

铜虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
ljason(金币+1): 鼓励交流,欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:03:30
楼主你这个题目问的不是很清楚,你处理前DMF含水多少?需要处理到什么程度?现在大生产套用一般都直接精馏脱水的,这个一般的无水反应控制水分0.2%以下就可以的!
睿智的人看得透,故不争;豁达的人想得开,故不斗;得道的人晓天意,故不急;厚德的人重谦和,故不噪;明理的人放得下,故不痴;自信的人肯努力,故不误;...
4楼2011-11-30 15:17:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunxudun

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by syz607 at 2011-11-30 15:17:25:
楼主你这个题目问的不是很清楚,你处理前DMF含水多少?需要处理到什么程度?现在大生产套用一般都直接精馏脱水的,这个一般的无水反应控制水分0.2%以下就可以的!

支持该观点!
人可以没有钱,不可以没有一个明确的态度!
5楼2011-11-30 16:16:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
ljason: 额,这个是来凑数的吧? 2011-12-04 19:03:45
6楼2011-12-03 12:41:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

莹莹2031

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
ljason(金币+2): 方法很简便。谢谢提供。欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:04:10
嗨  楼主也不用这么麻烦   一般先用无水硫酸钠干燥数日 然后油泵减压蒸馏 去除前馏分和后馏分  最后装在密封的瓶子中 加点分子筛就OK了啊  这是一般实验室经常用的啊  难道你们那没这样干过么 ??
7楼2011-12-03 14:54:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lwodexiaomuc

铁虫 (小有名气)

ljason: 你做过? 2011-12-04 19:04:20
好熟悉的课题!
8楼2011-12-03 15:55:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cyl1124

荣誉版主 (文坛精英)

花花帅虫

优秀版主优秀版主

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
ljason(金币+1): 介个叫过滤? 2011-12-04 19:04:33
少量水分

通过无水硫酸钠


过滤
花花帅虫,闯荡江湖,爱好交友,爱好打酱油,绝不放过一个坏人,也绝不漏过一个美女。欢迎折花送哥http://emuch.net/bbs/space.php?uid=1140333
9楼2011-12-03 20:06:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenypzh

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
nwxjh: 金币+1, 感谢应助! 2012-03-29 08:33:21
工业上做DMF的现在相当多,建议到工厂去看一下,如果和水没有共沸,直接精馏应该就行,有必要用苯带水吗?苯在工业上现在尽量不要采用,对人危害很大的。
10楼2011-12-06 09:11:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sunke420 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-08-31 20:50 by xiangy672
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 5/250 2026-08-31 14:40 by hahaboy
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
信息提示
请填处理意见