应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 学习分享 » N,N-二甲基甲酰胺的提纯
131/2返回列表12下一页
查看: 2755  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

sunke420

新虫 (初入文坛)

[交流] N,N-二甲基甲酰胺的提纯 已有12人参与

俺要做毕业设计，是关于N,N-二甲基甲酰胺的蒸馏分离。
请各位大侠帮忙。
这是我的思路
N，N-二甲基甲酰胺（DMF）含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

化学反应

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-11-29 22:11:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyz666888

至尊木虫 (著名写手)

轻描淡写
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ljason(金币+1): 来我们版做顾问吧 2011-12-04 19:02:40
溶剂无水处理的相关参考较多，多看看。
占楼静观！
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-11-30 08:21:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xifang8231

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ljason(金币+1): 鼓励交流，欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:03:16
我们实验室是用CaH2回流几小时后，然后收集馏分来除水的
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2011-11-30 11:29:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

syz607

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ljason(金币+1): 鼓励交流，欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:03:30
楼主你这个题目问的不是很清楚，你处理前DMF含水多少？需要处理到什么程度？现在大生产套用一般都直接精馏脱水的，这个一般的无水反应控制水分0.2%以下就可以的！
赞一下(2人) 回复此楼
睿智的人看得透，故不争；豁达的人想得开，故不斗；得道的人晓天意，故不急;厚德的人重谦和，故不噪；明理的人放得下，故不痴;自信的人肯努力，故不误;...
4楼2011-11-30 15:17:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunxudun

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by syz607 at 2011-11-30 15:17:25:
楼主你这个题目问的不是很清楚，你处理前DMF含水多少？需要处理到什么程度？现在大生产套用一般都直接精馏脱水的，这个一般的无水反应控制水分0.2%以下就可以的！

支持该观点！
回复此楼
人可以没有钱，不可以没有一个明确的态度！
5楼2011-11-30 16:16:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tyhjqxbz
ljason: 额，这个是来凑数的吧？ 2011-12-04 19:03:45
6楼2011-12-03 12:41:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

莹莹2031

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ljason(金币+2): 方法很简便。谢谢提供。欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:04:10
嗨  楼主也不用这么麻烦   一般先用无水硫酸钠干燥数日 然后油泵减压蒸馏 去除前馏分和后馏分  最后装在密封的瓶子中 加点分子筛就OK了啊  这是一般实验室经常用的啊  难道你们那没这样干过么 ？？
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2011-12-03 14:54:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lwodexiaomuc

铁虫 (小有名气)
ljason: 你做过？ 2011-12-04 19:04:20
好熟悉的课题！
回复此楼
8楼2011-12-03 15:55:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cyl1124

荣誉版主 (文坛精英)

花花帅虫

优秀版主优秀版主
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ljason(金币+1): 介个叫过滤？ 2011-12-04 19:04:33
少量水分

通过无水硫酸钠


过滤
赞一下(2人) 回复此楼
花花帅虫，闯荡江湖，爱好交友，爱好打酱油，绝不放过一个坏人，也绝不漏过一个美女。欢迎折花送哥http://emuch.net/bbs/space.php?uid=1140333
9楼2011-12-03 20:06:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenypzh

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
nwxjh: 金币+1, 感谢应助！ 2012-03-29 08:33:21
工业上做DMF的现在相当多，建议到工厂去看一下，如果和水没有共沸，直接精馏应该就行，有必要用苯带水吗？苯在工业上现在尽量不要采用，对人危害很大的。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2011-12-06 09:11:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sunke420 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 5lbyq5wrhb 2026-02-07 3/150 2026-02-08 02:52 by vs90ilomwc
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 3rkserf6qr 2026-02-07 4/200 2026-02-08 02:45 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 3rkserf6qr 2026-02-07 3/150 2026-02-08 02:32 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +5 2h7du0nuhk 2026-02-07 5/250 2026-02-08 02:27 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +5 2h7du0nuhk 2026-02-07 5/250 2026-02-08 02:25 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 02:07 by vs90ilomwc
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 02:05 by vs90ilomwc
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 01:46 by vs90ilomwc
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 01:45 by vs90ilomwc
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 01:26 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 01:12 by vs90ilomwc
[教师之家] 有院领导为了换新车，用横向课题经费买了俩车 +7 瞬息宇宙 2026-02-04 7/350 2026-02-07 21:47 by tfang
[有机交流] 酰胺脱乙酰基 10+5 chibby 2026-02-03 12/600 2026-02-07 19:29 by 江东闲人
[基金申请] 同年申请2项不同项目，第1个项目里不写第2个项目的信息，可以吗 +4 hitsdu 2026-02-06 4/200 2026-02-07 13:07 by jurkat.1640
[基金申请] 有时候真觉得大城市人没有县城人甚至个体户幸福 +9 苏东坡二世 2026-02-04 10/500 2026-02-07 12:37 by 小毛球
[考博] 天津大学招2026.09的博士生，欢迎大家推荐交流（博导是本人） +4 a793625982 2026-02-05 5/250 2026-02-07 10:57 by a793625982
[公派出国] CSC & MSCA 博洛尼亚大学能源材料课题组博士/博士后招生｜MSCA经费充足、排名优 +4 雨念 2026-02-01 6/300 2026-02-06 23:32 by MelissaPon
[基金申请] 面上项目申报 +3 Tide man 2026-02-01 3/150 2026-02-05 22:56 by god_tian
[硕博家园] 博士延得我，科研能力直往上蹿 +7 偏振片 2026-02-02 7/350 2026-02-04 17:36 by 陈氏帝国
[教师之家] 遇见不省心的家人很难过 +18 otani 2026-02-03 22/1100 2026-02-04 11:06 by tangmnt
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭