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sunke420

新虫 (初入文坛)

[交流] N,N-二甲基甲酰胺的提纯 已有12人参与

俺要做毕业设计,是关于N,N-二甲基甲酰胺的蒸馏分离。
请各位大侠帮忙。
这是我的思路
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。
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zyz666888

至尊木虫 (著名写手)

轻描淡写

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ljason(金币+1): 来我们版做顾问吧 2011-12-04 19:02:40
溶剂无水处理的相关参考较多,多看看。
占楼静观!
2楼2011-11-30 08:21:26
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xifang8231

木虫 (正式写手)

★ ★
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ljason(金币+1): 鼓励交流,欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:03:16
我们实验室是用CaH2回流几小时后,然后收集馏分来除水的
3楼2011-11-30 11:29:03
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syz607

铜虫 (初入文坛)

★ ★
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ljason(金币+1): 鼓励交流,欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:03:30
楼主你这个题目问的不是很清楚,你处理前DMF含水多少?需要处理到什么程度?现在大生产套用一般都直接精馏脱水的,这个一般的无水反应控制水分0.2%以下就可以的!
睿智的人看得透,故不争;豁达的人想得开,故不斗;得道的人晓天意,故不急;厚德的人重谦和,故不噪;明理的人放得下,故不痴;自信的人肯努力,故不误;...
4楼2011-11-30 15:17:25
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sunxudun

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by syz607 at 2011-11-30 15:17:25:
楼主你这个题目问的不是很清楚,你处理前DMF含水多少?需要处理到什么程度?现在大生产套用一般都直接精馏脱水的,这个一般的无水反应控制水分0.2%以下就可以的!

支持该观点!
人可以没有钱,不可以没有一个明确的态度!
5楼2011-11-30 16:16:00
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ljason: 额,这个是来凑数的吧? 2011-12-04 19:03:45
6楼2011-12-03 12:41:34
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莹莹2031

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
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ljason(金币+2): 方法很简便。谢谢提供。欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:04:10
嗨  楼主也不用这么麻烦   一般先用无水硫酸钠干燥数日 然后油泵减压蒸馏 去除前馏分和后馏分  最后装在密封的瓶子中 加点分子筛就OK了啊  这是一般实验室经常用的啊  难道你们那没这样干过么 ??
7楼2011-12-03 14:54:03
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lwodexiaomuc

铁虫 (小有名气)

ljason: 你做过? 2011-12-04 19:04:20
好熟悉的课题!
8楼2011-12-03 15:55:50
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cyl1124

荣誉版主 (文坛精英)

花花帅虫

优秀版主优秀版主

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ljason(金币+1): 介个叫过滤? 2011-12-04 19:04:33
少量水分

通过无水硫酸钠


过滤
花花帅虫,闯荡江湖,爱好交友,爱好打酱油,绝不放过一个坏人,也绝不漏过一个美女。欢迎折花送哥http://emuch.net/bbs/space.php?uid=1140333
9楼2011-12-03 20:06:49
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chenypzh

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★
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nwxjh: 金币+1, 感谢应助! 2012-03-29 08:33:21
工业上做DMF的现在相当多,建议到工厂去看一下,如果和水没有共沸,直接精馏应该就行,有必要用苯带水吗?苯在工业上现在尽量不要采用,对人危害很大的。
10楼2011-12-06 09:11:59
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