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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 学习分享 » N,N-二甲基甲酰胺的提纯
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sunke420

新虫 (初入文坛)

[交流] N,N-二甲基甲酰胺的提纯 已有12人参与

俺要做毕业设计，是关于N,N-二甲基甲酰胺的蒸馏分离。
请各位大侠帮忙。
这是我的思路
N，N-二甲基甲酰胺（DMF）含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。
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1楼 2011-11-29 22:11:57
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莹莹2031

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ljason(金币+2): 方法很简便。谢谢提供。欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:04:10
嗨  楼主也不用这么麻烦   一般先用无水硫酸钠干燥数日 然后油泵减压蒸馏 去除前馏分和后馏分  最后装在密封的瓶子中 加点分子筛就OK了啊  这是一般实验室经常用的啊  难道你们那没这样干过么 ？？
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7楼2011-12-03 14:54:03
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zyz666888

至尊木虫 (著名写手)

轻描淡写
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ljason(金币+1): 来我们版做顾问吧 2011-12-04 19:02:40
溶剂无水处理的相关参考较多，多看看。
占楼静观！
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2楼2011-11-30 08:21:26
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xifang8231

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ljason(金币+1): 鼓励交流，欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:03:16
我们实验室是用CaH2回流几小时后，然后收集馏分来除水的
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3楼2011-11-30 11:29:03
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syz607

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ljason(金币+1): 鼓励交流，欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:03:30
楼主你这个题目问的不是很清楚，你处理前DMF含水多少？需要处理到什么程度？现在大生产套用一般都直接精馏脱水的，这个一般的无水反应控制水分0.2%以下就可以的！
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睿智的人看得透，故不争；豁达的人想得开，故不斗；得道的人晓天意，故不急;厚德的人重谦和，故不噪；明理的人放得下，故不痴;自信的人肯努力，故不误;...
4楼2011-11-30 15:17:25
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