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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 学习分享 » N,N-二甲基甲酰胺的提纯
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sunke420

新虫 (初入文坛)

[交流] N,N-二甲基甲酰胺的提纯 已有12人参与

俺要做毕业设计，是关于N,N-二甲基甲酰胺的蒸馏分离。
请各位大侠帮忙。
这是我的思路
N，N-二甲基甲酰胺（DMF）含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。
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1楼 2011-11-29 22:11:57
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zyz666888

至尊木虫 (著名写手)

轻描淡写
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ljason(金币+1): 来我们版做顾问吧 2011-12-04 19:02:40
溶剂无水处理的相关参考较多，多看看。
占楼静观！
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2楼2011-11-30 08:21:26
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xifang8231

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ljason(金币+1): 鼓励交流，欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:03:16
我们实验室是用CaH2回流几小时后，然后收集馏分来除水的
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3楼2011-11-30 11:29:03
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syz607

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ljason(金币+1): 鼓励交流，欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:03:30
楼主你这个题目问的不是很清楚，你处理前DMF含水多少？需要处理到什么程度？现在大生产套用一般都直接精馏脱水的，这个一般的无水反应控制水分0.2%以下就可以的！
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睿智的人看得透，故不争；豁达的人想得开，故不斗；得道的人晓天意，故不急;厚德的人重谦和，故不噪；明理的人放得下，故不痴;自信的人肯努力，故不误;...
4楼2011-11-30 15:17:25
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sunxudun

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by syz607 at 2011-11-30 15:17:25:
楼主你这个题目问的不是很清楚，你处理前DMF含水多少？需要处理到什么程度？现在大生产套用一般都直接精馏脱水的，这个一般的无水反应控制水分0.2%以下就可以的！

支持该观点！
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人可以没有钱，不可以没有一个明确的态度！
5楼2011-11-30 16:16:00
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tyhjqxbz
ljason: 额，这个是来凑数的吧？ 2011-12-04 19:03:45
6楼2011-12-03 12:41:34
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莹莹2031

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ljason(金币+2): 方法很简便。谢谢提供。欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:04:10
嗨  楼主也不用这么麻烦   一般先用无水硫酸钠干燥数日 然后油泵减压蒸馏 去除前馏分和后馏分  最后装在密封的瓶子中 加点分子筛就OK了啊  这是一般实验室经常用的啊  难道你们那没这样干过么 ？？
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7楼2011-12-03 14:54:03
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lwodexiaomuc

铁虫 (小有名气)
ljason: 你做过？ 2011-12-04 19:04:20
好熟悉的课题！
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8楼2011-12-03 15:55:50
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cyl1124

荣誉版主 (文坛精英)

花花帅虫

优秀版主优秀版主
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ljason(金币+1): 介个叫过滤？ 2011-12-04 19:04:33
少量水分

通过无水硫酸钠


过滤
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花花帅虫，闯荡江湖，爱好交友，爱好打酱油，绝不放过一个坏人，也绝不漏过一个美女。欢迎折花送哥http://emuch.net/bbs/space.php?uid=1140333
9楼2011-12-03 20:06:49
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chenypzh

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
nwxjh: 金币+1, 感谢应助！ 2012-03-29 08:33:21
工业上做DMF的现在相当多，建议到工厂去看一下，如果和水没有共沸，直接精馏应该就行，有必要用苯带水吗？苯在工业上现在尽量不要采用，对人危害很大的。
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10楼2011-12-06 09:11:59
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