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sunke420

新虫 (初入文坛)

[交流] N,N-二甲基甲酰胺的提纯 已有12人参与

俺要做毕业设计,是关于N,N-二甲基甲酰胺的蒸馏分离。
请各位大侠帮忙。
这是我的思路
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。
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chenypzh

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
nwxjh: 金币+1, 感谢应助! 2012-03-29 08:33:21
工业上做DMF的现在相当多,建议到工厂去看一下,如果和水没有共沸,直接精馏应该就行,有必要用苯带水吗?苯在工业上现在尽量不要采用,对人危害很大的。
10楼2011-12-06 09:11:59
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zyz666888

至尊木虫 (著名写手)

轻描淡写

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
ljason(金币+1): 来我们版做顾问吧 2011-12-04 19:02:40
溶剂无水处理的相关参考较多,多看看。
占楼静观!
2楼2011-11-30 08:21:26
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xifang8231

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
ljason(金币+1): 鼓励交流,欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:03:16
我们实验室是用CaH2回流几小时后,然后收集馏分来除水的
3楼2011-11-30 11:29:03
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syz607

铜虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
ljason(金币+1): 鼓励交流,欢迎常来工艺技术版 2011-12-04 19:03:30
楼主你这个题目问的不是很清楚,你处理前DMF含水多少?需要处理到什么程度?现在大生产套用一般都直接精馏脱水的,这个一般的无水反应控制水分0.2%以下就可以的!
睿智的人看得透,故不争;豁达的人想得开,故不斗;得道的人晓天意,故不急;厚德的人重谦和,故不噪;明理的人放得下,故不痴;自信的人肯努力,故不误;...
4楼2011-11-30 15:17:25
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