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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱GC4000A峰拖尾问题
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lunaxin

铜虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱GC4000A峰拖尾问题

如图，刚安装的仪器，师傅可能没调好，做出的样品峰都拖尾，没能回零。条件柱温：90，气化室150，氢火焰180，求高手帮忙解答下
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1楼 2011-11-21 11:21:06
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anny131452

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lunaxin(金币+10): 谢谢，请问我要回复的回贴是用“引用回复”这个功能吗？ 2011-11-21 15:37:59
不是很严重的拖尾！考虑可能是汽化室存在死体积！
隔膜吹扫气流太小了！
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宠辱不惊 闲看庭前花开花落；去留无意 漫随天外云卷云舒
2楼2011-11-21 14:13:50
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sukungenga

木虫 (小有名气)

分析工程师

【答案】应助回帖

lunaxin(金币+5): 谢谢您的回复 2011-11-21 15:51:02
峰拖尾，有可能是你的进样量大，应减少进样量，增加柱温，
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3楼2011-11-21 14:30:33
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hmg2009

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
西湖醉鱼(金币+1): 鼓励新人奖 2011-11-21 19:27:29
这峰还可以吧，不算拖尾。可以换一个空间大的衬管。
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4楼2011-11-21 14:45:50
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张希昂

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lunaxin(金币+5): 谢谢您的回复 2011-11-21 15:51:19
有很多种可能吧，比如系统差异,进样量大,进样阀与色谱柱之间色谱柱与检测器之间的管路太长,检测器流通池体积大,接头死体积大等问题引起的,这些问题的最终结果就是导致柱效降低,分离效果不好,不过像你这样的峰拖尾不是很严重啦
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不积跬步无以至千里
5楼2011-11-21 14:47:44
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lbz446

木虫 (著名写手)

墙头外的人

【答案】应助回帖

可能是进样后针抽出来的太慢，导致的拖尾峰，如果每次都这样，那就更有这个可能了。人为因素造成的系统误差。建议进样快点，针拔出来的时候迅速些。可以换个人操作一下，如果还是这样，那就要考虑气化室死体积等原因了
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我在墙头外等你！
6楼2011-11-21 14:52:09
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bushichong

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

气化室温度过低，谱图中那个大峰是否为极性物质或是溶剂，如果是则为正常现象。。其实峰形看起来是很好的了。。
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7楼2011-11-21 15:08:21
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harbor2010

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

可能是你的进样量大，应减少进样量，增加柱温，
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8楼2011-11-21 15:10:05
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lunaxin

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by anny131452 at 2011-11-21 14:13:50:
不是很严重的拖尾！考虑可能是汽化室存在死体积！
隔膜吹扫气流太小了！

仪器是新安装过的，又重新老化过一次也会有死体积的吗？如果是有死体积该怎么处理 ？隔膜吹扫气流太小你指的是分流吗？
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9楼2011-11-21 15:13:22
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lunaxin

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by bushichong at 2011-11-21 15:08:21:
气化室温度过低，谱图中那个大峰是否为极性物质或是溶剂，如果是则为正常现象。。其实峰形看起来是很好的了。。

大峰为二硫化碳溶剂峰
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10楼2011-11-21 15:29:52
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