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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 介孔材料的XRD表征
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kzz258

木虫 (正式写手)

[求助] 介孔材料的XRD表征

欲合成MCM-41，合成过程如下：先在25ML水里加1G CTAB，然后在40度搅拌2H，再加NAOH调PH到10左右，搅拌2H，再加入TEOS 4G搅拌2H，然后在70度的水浴里过夜陈化，期间没用反应釜。之后把样品去做XRD，可是峰型很奇怪啊，这是为什么呢？？？？？
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1楼 2011-11-09 09:48:36
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★
kzz258(金币+6): 谢啦谢啦，啊，那怎么样才能形成41呢 2011-11-10 10:59:27
tangjy(金币+2): 感谢应助！ 2011-11-10 15:21:53
没有形成MCM-41结构，有可能合成的是MCM-50喔。计算一下这两个峰对应的d值看看是否能成整数比，如果是，则确定无疑形成的是MCM-50.
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2楼2011-11-09 16:49:41
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longyus

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kzz258(金币+5): 可我用的就是NAOH的啊 2011-11-10 10:59:44
建议用碱催化~~ 呵呵
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3楼2011-11-10 09:27:20
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leswin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
kzz258(金币+9): 非常感谢，还想问一下，这个反应一定需要反应釜吗？能不能就在普通容器中反应？ 2011-11-10 11:01:41
tangjy(金币+3): 感谢应助，欢迎常来催化版！ 2011-11-10 15:22:11
以前本科时用硅酸钠做过MCM-41,做出来感觉还不错，我的实验步骤你参考一下吧：（1）量取15ml蒸馏水，加入0.2g NaOH，搅拌溶解，加入1.92g CTAB，加热搅拌溶解，继续搅拌至溶液澄清，冷却至室温，得到溶液A。(2)取15ml蒸馏水，加入5.0g Na2SiO3.9H2O固体，加热搅拌至澄清，冷却至室温，得到溶液B。（3）在剧烈搅拌条件下将溶液B逐滴缓慢加入溶液A中，继续搅拌30min。（4）配置适量盐酸溶液，调节混合液pH至10.5左右，继续搅拌30min，此时溶液变作乳白色。(5)将乳状液加入聚四氟乙烯衬里的不锈钢釜中，放入120℃的恒温箱中晶化合成48h。(6)将合成釜取出后放在冷水中迅速降至室温，然后抽滤并洗涤4次至中性，室温下干燥48h得到MCM-41原粉。（7）将MCM-41原粉放入550℃马弗炉中焙烧6h，即得到MCM-41。
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4楼2011-11-10 10:18:50
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leswin

木虫 (小有名气)
一般需要在反应釜中进行晶化，提高结晶度，最好不要用普通容器，在高温条件下不安全而且在晶化过程中需要保持釜密封性。按照我的经验来说将PH调好了作出MCM-41结构还是很容易的，楼主可以多试几次，总会有心得的。
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5楼2011-11-12 12:53:52
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kzz258

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by leswin at 2011-11-12 12:53:52:
一般需要在反应釜中进行晶化，提高结晶度，最好不要用普通容器，在高温条件下不安全而且在晶化过程中需要保持釜密封性。按照我的经验来说将PH调好了作出MCM-41结构还是很容易的，楼主可以多试几次，总会有心得的。

恩恩，非常感谢，我去借个反应釜试试
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6楼2011-11-12 16:25:00
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longyus

银虫 (小有名气)
浓度怎么样？还有你XRD制样的时候没有什么问题吧？
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7楼2011-11-14 16:26:51
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longyus

银虫 (小有名气)
还有 其实我不太建议反应釜，我都是用溶剂萃取~~
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8楼2011-11-14 16:27:41
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kzz258

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by longyus at 2011-11-14 16:27:41:
还有 其实我不太建议反应釜，我都是用溶剂萃取~~

浓度没测，但是测了PH是在10左右。萃取？你是说去表面活性剂时吗？反应釜不是用在合成时么？
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9楼2011-11-15 18:14:17
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